熱度 1 |
前言
全世界大多數(shù)國家漁業(yè)都是以捕撈為主,而中國是以養(yǎng)殖為主,這就說明飼料在中國的分量是多么的重要,可以說飼料的好壞影響了中國的漁業(yè)的產(chǎn)量。
飼料的好壞看什么?當(dāng)然看飼料的配方,配方看什么?當(dāng)然看營養(yǎng)物質(zhì)的搭配是否合理。飼料的營養(yǎng)物質(zhì)主要包括:蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂類、礦物質(zhì)、維生素、能量。養(yǎng)殖戶的養(yǎng)殖成敗可以說是飼料決定的,養(yǎng)殖戶怎么知道飼料的好壞?可以說每個銷售員都是說自己公司的飼料怎么怎么好!我們公司飼料蛋白質(zhì)含量多少多少,絕對符合國家標(biāo)準(zhǔn),吃我們的飼料魚兒吃了長得快、發(fā)病少、餌料系數(shù)低等。每個銷售員都這么說?難道每個公司的飼料都這么好嘛?事實證明這是不可能的。那么養(yǎng)殖戶應(yīng)該怎么辦?當(dāng)然是學(xué)會一些基本的鑒別飼料好壞的方法。
目錄
一飼料水分的測定
二飼料粗蛋白質(zhì)的測定
三飼料粗纖維的測定
四飼料粗脂肪的測定
五飼料粗灰分的測定
六飼料中鈣的測定
七飼料中總磷的測定
八總結(jié)
一飼料水分的測定
一:適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品,動物和植物油脂,礦物質(zhì)除外。
二:原理: 試樣在105±2℃烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分
三:儀器設(shè)備 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 分樣篩:孔徑0.45毫米(40目) 分析天秤:感量0.0001克。 電熱式恒溫烘箱:可控制溫度為105±2℃。 稱樣皿。 干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
四:試樣的選取和制備 選取有代表性的試樣,其原始樣量應(yīng)在1000g以上 用四分法將原始樣品縮減至500g,風(fēng)干后粉碎至40目,再用四分法縮至200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時應(yīng)預(yù)先干燥處理,稱取試樣200~300g,在105℃烘箱中烘15分鐘,立即降至65℃,烘干5~6小時,取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4小時,稱重,即得風(fēng)干試樣。
五:測定步驟 潔凈稱樣皿,在105±2℃烘箱中烘1小時,取出在干燥器中冷卻30分鐘,稱準(zhǔn)至0.0002克,再烘干30分鐘,同樣冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.0002克為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取2克樣品,準(zhǔn)確至0.0002克,不蓋稱樣皿蓋,在105±2℃烘箱中烘烘3小時,以溫度到達105℃開始計時,取出蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30分鐘,稱重。 再同樣烘干1小時,冷卻,稱重,直至兩次稱重之重量差小于0.0002克。 測定結(jié)果的計算 計算公式:水分(%)=(W1—W2)/(W1—W0)×100 式中:W1—105℃烘干前的試樣及稱樣皿的重量,g; W2—105℃烘干后試樣及稱樣皿的重量,g; W0—已恒重的稱樣皿的重量。
二飼料粗蛋白質(zhì)的測定
一、原理 蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與堿作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)HCI消耗的量計算出氮的含量,然后乘以相應(yīng)的換算因子,既得蛋白質(zhì)的含量
二、試劑 所有試劑均用不含氨的蒸餾水配制。 2.1 硫酸銅。 2.2 硫酸鉀。 2.3 硫酸。 2.4 2%硼酸溶液。 2.5 混合指示液。2.6 40%氫氧化鈉溶液。 2.7 0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、儀器 定氮蒸餾裝置:凱氏定氮法儀器1.安全管 2.導(dǎo)管 3.汽水分離管 4.樣品入口 5.塞子 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.反應(yīng)管 9.蒸汽發(fā)生瓶
四、操作方法 1、 樣品處理:精密稱取0.5克樣品放入凱氏燒杯中,加入0.4g硫酸銅,6g硫酸鉀,稍搖勻后加入12毫升硫酸放在石棉網(wǎng)上,小火加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力(360~410攝氏度),并保持瓶內(nèi)液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱15分鐘。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。
2、 按圖裝好定氮裝置,于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸,用調(diào)壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。
3、撿查氣密性,清洗。 向接收瓶內(nèi)加入20ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應(yīng)室,并用蒸餾水沖洗反應(yīng)室,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應(yīng)室,用蒸餾水沖洗后立即將玻璃蓋塞緊,并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內(nèi),蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。 ;V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml; V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; N:硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; 0.014:1N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù); m:樣品的質(zhì)量(體積),g(ml);
三飼料粗纖維的測定
一、實驗?zāi)康?nbsp; 使學(xué)生掌握用飼料中粗纖維的測定方法,了解纖維測定方法中存在問題及解決的方案。
二、實驗原理 用固定量的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量稱為粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,只是在公認強制規(guī)定的條件下,測出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 三、實驗設(shè)備 1、實驗室用樣品粉碎機或研缽; 2、分樣篩:孔徑0.45mm(40目); 3、分析天平:感量0.0002g; 4、電熱恒溫箱:可控制溫度在130℃; 5、高溫爐:電加熱,可控制溫度在550~600℃; 6、古氏坩堝:石棉厚度均勻; 7、消煮器:由冷凝球的高型燒杯(50ml)或有冷凝管的錐形瓶; 8、鍋濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶及漏斗; 9、濾器:200目不銹鋼網(wǎng)和尼龍網(wǎng),或G2號玻璃濾器; 10、干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
四、實驗內(nèi)容
1、稱樣:稱取1~2g試樣,準(zhǔn)確至0.0002g。
2、酸煮:加入0.125±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇,使其在2min沸騰,且連續(xù)微沸30±1min。注意保持硫酸濃度不變,樣品不可損失。
3、過濾:用沸蒸餾水洗至不含酸。
4、堿煮:將酸洗不溶物放入原容器中,加濃度準(zhǔn)確為0.313±0.005mol/L且已沸的氫氧化鈉溶液200ml,同樣微沸30min。注意保持氫氧化鈉濃度不變,樣品不可損失。
5、過濾:先用15ml0.255mol/L硫酸洗滌,再用用乙醇15ml洗殘渣。
6、烘干灰化:取下坩堝,130℃烘干至恒重。550±25℃灼燒30min,冷卻稱重至恒重。
7、計算: 粗纖維(%)={(M1-M2)÷M}×100%
m1——130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重,g;
m2——550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘渣重,g;
m——試樣(未脫脂)質(zhì)量,g。
四飼料粗脂肪的測定
一、原理
根據(jù)飼料樣品中脂肪不溶于水而溶于有機溶劑的特性,用無水乙醚做提取劑,使樣品在乙醚中反復(fù)浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根據(jù)飼料樣品的質(zhì)量在抽提前后的變化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。
二、主要的儀器設(shè)備
1.電熱恒溫水浴鍋
2.鼓風(fēng)電熱烘箱
3.索氏脂肪提取器
三、試劑
無水乙醚(AR)。
四、分析步驟
(1)選取有代表性的試樣,用四分法縮減至200g,風(fēng)干或65℃烘干后粉碎,過0.42mm試驗篩。
(2)樣品烘干:稱取1~2g(準(zhǔn)確至0.0002g)飼料樣品,置于已編號的中速定量濾紙包中,105℃烘3h,冷卻30min后稱量。
(3)抽提:將濾紙包放人抽提器內(nèi),加入無水乙醚,濾紙包應(yīng)完全浸入乙醚,同時打開冷凝水管水流,65~75℃水浴加熱,乙醚沸騰后蒸發(fā),乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體流回抽提腔。當(dāng)浸提管中乙醚積聚到一定高度時,可由虹吸管回流至盛醚瓶內(nèi),周而復(fù)始,反復(fù)浸提。抽提時間視樣品中脂肪含量而定,一般為6~24h,直至抽提干凈為止。(點滴對比法:用干凈表面皿分別點滴萃取液和未抽提乙醚各1滴進行痕跡對比,差異不大時認為脂肪已抽提干凈。
(4)將濾紙包取出,放置在干凈的表面皿上,讓乙醚在通風(fēng)處充分揮發(fā)后放入原鋁盒中,在105℃烘干1~2h,冷卻30min后稱量,直至恒重。
五、計算
EE(%)=![]()
ml——脫脂前濾紙包質(zhì)量,g;
m2——脫脂后濾紙包質(zhì)量,g;
m——風(fēng)干試樣質(zhì)量,g。
六、注意事項
1.乙醚易燃燒,實驗室內(nèi)嚴禁明火。
2.包濾紙包時,將手洗凈,戴手套操作。
3.濾紙包要用鉛筆編號。
4.無水乙醚應(yīng)不含有水分及其他雜質(zhì)。
五飼料粗灰分的測定
一 范圍
本方法規(guī)定了飼料中粗灰分測定。
二 原理
試料在550℃灼燒后所得殘渣,用質(zhì)量百分數(shù)表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。
三 儀器設(shè)備
3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3.2 分樣篩,孔徑0.45mm(40 目). 3.3 分析天平,感量0.0001g。 3.4 高溫爐,有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。 3.5 坩堝,瓷質(zhì),容積50mL。 3.6 干燥器,用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
四 操作步驟
將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱量。再重復(fù)灼燒,冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0002g 為恒量。
稱取2~5g 試料,準(zhǔn)確至0.0002g,置于已恒量的坩堝中,在電爐上小心炭化, 在炭化過程中,應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙,然后升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐, 于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻至30min,稱量。再同樣灼燒1h, 冷卻,稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.00021g 為恒量。
五 結(jié)果計算
按下式計算粗灰分的質(zhì)量分數(shù):
X=100(m2-m0)/m1-m0
式中: m0──為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量,g;
m1──為坩堝加試料的質(zhì)量,g;
m2──為灰化后坩加灰分的質(zhì)量,g。
六飼料中鈣的測定
一 主題內(nèi)容與適用范圍
本準(zhǔn)規(guī)定了飼料中鈣的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、單一飼料和濃縮飼料。
二 方法原理
將試樣中有機物破壞,鈣變成溶于水的離子,用草酸銨定量沉淀,用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。
三 試劑
3.1 鹽酸 3.2 硫酸 3.3 氨水 3.4 草酸銨水溶液 3.5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.6 甲基紅指示劑 0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
四 儀器和設(shè)備
4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 4.2 分樣篩孔徑 4.3 分析天平感量 4.4 高溫爐電加熱,可控溫度在550±20℃。 4.5 坩堝瓷質(zhì)。 4.6 容量瓶100mL。 4.7 滴定管酸式,25或50mL。 4.8 玻璃漏斗 4.9 定量濾紙 4.10 移液管 10,20mL。 4.11 燒杯 200mL。 4.12 凱氏燒瓶 250或500mL。
五 測定步驟
5.1 試樣的分解
5.1.1 干法
稱取試樣2~5g于坩堝(4.5)中,精確至0.0002g,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐(4.4)于550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進行),在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液(3.1)10mL和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸,將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶(4.6),冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.1.2 濕法(用于無機物或液體飼料)
稱取試樣2~5g于凱氏燒瓶(4.12)中,精確至0.0002g,加入硝酸(GB623分析純)10mL,加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入70%~72%高氯酸(GB 623分析純)10mL,小心煮消沸至溶液無色,不得蒸干(危險1),冷卻后加蒸餾水50mL,且煮沸騰驅(qū)逐二氧化氮,冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶(4.6),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.2 試樣的測定
準(zhǔn)確移取試樣液10~20mL(含鈣量20mg左右)于燒杯(4.11)中,加蒸餾水100mL,甲基紅指示劑(3.6)2滴,滴加氨水溶液(3.3)至溶液呈橙色,再加鹽酸溶液(3.1)使溶液洽變紅色(pH2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加草酸銨溶液(3.4)10mL,且不斷攪拌,如溶液變橙色,應(yīng)補滴鹽酸滴溶液至紅色,煮沸數(shù)分鐘,放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2h)。
將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯,加硫酸溶液(3.2)10mL,蒸餾水50mL,加熱至75~80℃,用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定,溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。
同時進行空白溶液的測定。
六 測定結(jié)果的計算
v2:試樣標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的用量(ml)
v0:空白標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的用量(ml)
v1:移取試樣分解液的體積(ml)
c: 標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的濃度(mol/L)
m:試樣的質(zhì)量(g)
七飼料中總磷的測定
一 范圍
本方法適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品。
二原理
將試樣中有機物破壞,使磷元素游離出來,在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]絡(luò)合物,在波長400nm 下進行比色測定。
三 試劑
實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682 中三級水的規(guī)格,本方法中所用試劑,除特殊說明外,均為分析純。
3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加水200mL 加熱溶解,冷卻后再加入250mL 硝酸,另稱取鉬酸銨25g, 加水400mL 加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存, 若生成沉淀,則不能繼續(xù)使用。 3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 釩鉬酸銨顯色劑。 3.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液。
四 儀器設(shè)備
4.1 實驗室里樣品粉碎機或研缽。 4.2 分析篩。 4.3 分析天平,感量0.0002g。 4.4 分光光度計。 4.5 比色皿。 4.6 高溫爐。 4.7 瓷坩堝。 4.8 容量瓶。 4.9 移液管。 4.10 三角瓶,250mL。 3.11 凱氏燒瓶。 4.12 可調(diào)溫電爐,1000W。
五操作步驟
1 干法
稱取2g~5g 試料(精確至0.0002g)于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐,在550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進行),取出冷卻,加入10mL 鹽酸和硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10min,冷卻后轉(zhuǎn)入,100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
2 工作曲線
準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 釩鉬酸銨顯色劑,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,以0.0mL 溶液為參比,用1cm 比色皿,在400nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度,以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
3 試料的測定
準(zhǔn)確移取試料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波長下測定試樣分解液的吸光度,在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。
六結(jié)果計算
8.1 測定結(jié)果按式(1)計算:
X=m1V/104V1m…………(1)
式中:X——以質(zhì)量分數(shù)表示的磷含量,%;
m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量,μg;
V——試樣分解液的總體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
V1——試樣測定的移取試樣分解液體積,mL;
八 總結(jié)
可以說開始我是為了應(yīng)付老師教給我們的作業(yè) ,不過我寫著寫著,就發(fā)現(xiàn)這不是為了應(yīng)付老師的作業(yè)這么簡單了,發(fā)現(xiàn)這是我自己對飼料這門課的重新認識。開始我自己認為自己不會走飼料這條路,所以學(xué)不學(xué)無所謂。寫作業(yè)的時候,我就想我怎么才能把它寫好,這可就要自己動腦子了:
1、中國是個比較特別的國家其他國家是以捕撈為主,而中國確是以養(yǎng)殖為主,就可以怎么說;借助英雄聯(lián)盟的一句話,人在塔在,我可以這么說養(yǎng)殖在飼料在嗎?
2、原來世界魚粉的價格看中國,要是中國養(yǎng)殖戶都金盆洗手了,那么秘魯這個國家不是屌爆了。
3、國際把飼料分為八類,而中國卻把飼料分為十七類。別的國家不要的東西,中國飼料老板都可以把它加在中國造的飼料里面,不知道這是真的節(jié)約嗎?
4、中國的有些老板老有才了,別的國家把死魚集中處理掉,而中國的老板說他們浪費,自己還沾沾自喜把它做成魚粉,這個是小道消息,可信度為o.
5、聽說氨基酸有二種一個是L型,一個是D 型,一個可以被魚類吸收,一個不可以。聽說有一種氨基酸老便宜了,不知道飼料老板怎么加的氨基酸,讓我充滿了想象呀。(L的可以吸收,D的不可以吸收,LD在一起也不可以)
不敢在想了,要不然我自己屌爆了。
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