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日志

飼料鑒別方法

熱度 1已有 1262 次閱讀2013-12-15 22:21 | 國家標(biāo)準(zhǔn), 全世界, 維生素, 蛋白質(zhì), 養(yǎng)殖戶

前言

全世界大多數(shù)國家漁業(yè)都是以捕撈為主,而中國是以養(yǎng)殖為主,這就說明飼料在中國的分量是多么的重要,可以說飼料的好壞影響了中國的漁業(yè)的產(chǎn)量。

飼料的好壞看什么?當(dāng)然看飼料的配方,配方看什么?當(dāng)然看營養(yǎng)物質(zhì)的搭配是否合理。飼料的營養(yǎng)物質(zhì)主要包括:蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂類、礦物質(zhì)、維生素、能量。養(yǎng)殖戶的養(yǎng)殖成敗可以說是飼料決定的,養(yǎng)殖戶怎么知道飼料的好壞?可以說每個銷售員都是說自己公司的飼料怎么怎么好!我們公司飼料蛋白質(zhì)含量多少多少,絕對符合國家標(biāo)準(zhǔn),吃我們的飼料魚兒吃了長得快、發(fā)病少、餌料系數(shù)低等。每個銷售員都這么說?難道每個公司的飼料都這么好嘛?事實證明這是不可能的。那么養(yǎng)殖戶應(yīng)該怎么辦?當(dāng)然是學(xué)會一些基本的鑒別飼料好壞的方法。

目錄

一飼料水分的測定

二飼料粗蛋白質(zhì)的測定

三飼料粗纖維的測定

四飼料粗脂肪的測定

五飼料粗灰分的測定

六飼料中鈣的測定

七飼料中總磷的測定

八總結(jié)

一飼料水分的測定

一:適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品,動物和植物油脂,礦物質(zhì)除外。

二:原理試樣在105±2℃烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分 

三:儀器設(shè)備 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 分樣篩:孔徑0.45毫米(40目) 分析天秤:感量0.0001克。 電熱式恒溫烘箱:可控制溫度為105±2℃。 稱樣皿 干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。    

四:試樣的選取和制備 選取有代表性的試樣,其原始樣量應(yīng)在1000g以上 用四分法將原始樣品縮減至500g,風(fēng)干后粉碎至40目,再用四分法縮至200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時應(yīng)預(yù)先干燥處理,稱取試樣200~300g,在105℃烘箱中烘15分鐘,立即降至65℃,烘干5~6小時,取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4小時,稱重,即得風(fēng)干試樣。 

五:測定步驟 潔凈稱樣皿,在105±2℃烘箱中烘1小時,取出在干燥器中冷卻30分鐘,稱準(zhǔn)至0.0002克,再烘干30分鐘,同樣冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.0002克為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取2樣品,準(zhǔn)確至0.0002克,不蓋稱樣皿蓋,在105±2℃烘箱中烘烘3小時,以溫度到達105℃開始計時,取出蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30分鐘,稱重。 再同樣烘干1小時,冷卻,稱重,直至兩次稱重之重量差小于0.0002克。 測定結(jié)果的計算 計算公式:水分(%=W1W2/W1W0)×100 式中:W1105℃烘干前的試樣及稱樣皿的重量,g; W2105℃烘干后試樣及稱樣皿的重量,g; W0—已恒重的稱樣皿的重量。 

二飼料粗蛋白質(zhì)的測定

一、原理 蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。 

1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH42SO4 (其中CuSO4做催化劑) 

2.在凱氏定氮器中與堿作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中  

3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)HCI消耗的量計算出氮的含量,然后乘以相應(yīng)的換算因子,既得蛋白質(zhì)的含量 

 二、試劑 所有試劑均用不含氨的蒸餾水配制。 2.1 硫酸銅。 2.2 硫酸鉀。 2.3 硫酸。 2.4 2%硼酸溶液。 2.5 混合指示液。2.6 40%氫氧化鈉溶液。 2.7 0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。    

三、儀器 定氮蒸餾裝置:凱氏定氮法儀器1.安全管 2.導(dǎo)管 3.汽水分離管 4.樣品入口 5.塞子 6.冷凝管 7.吸收瓶  8.反應(yīng)管 9.蒸汽發(fā)生瓶 

四、操作方法 1、 樣品處理:精密稱取0.5克樣放入凱氏燒杯中,加入0.4g硫酸銅,6g硫酸鉀,稍搖勻后加入12毫升硫酸放石棉網(wǎng)上,小火加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力360~410攝氏度,并保持瓶內(nèi)液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱15分鐘。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。 

2、 按圖裝好定氮裝置,于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸,用調(diào)壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水

 3撿查氣密性,清洗。 向接收瓶內(nèi)加入20ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應(yīng)室,并用蒸餾水沖洗反應(yīng)室,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應(yīng)室,用蒸餾水沖洗后立即將玻璃蓋塞緊,并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內(nèi),蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。 ;V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml; V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; N:硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; 0.0141N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù); m:樣品的質(zhì)量(體積),gml);

          三飼料粗纖維的測定

一、實驗?zāi)康?nbsp; 使學(xué)生掌握用飼料中粗纖維的測定方法,了解纖維測定方法中存在問題及解決的方案。 

二、實驗原理  用固定量的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量稱為粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,只是在公認強制規(guī)定的條件下,測出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 三、實驗設(shè)備  1、實驗室用樣品粉碎機或研缽; 2、分樣篩:孔徑0.45mm40目); 3、分析天平:感量0.0002g; 4、電熱恒溫箱:可控制溫度在130℃;  5、高溫爐:電加熱,可控制溫度在550600℃;  6、古氏坩堝:石棉厚度均勻;  7、消煮器:由冷凝球的高型燒杯(50ml)或有冷凝管的錐形瓶; 8、鍋濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶及漏斗;  9、濾器:200目不銹鋼網(wǎng)和尼龍網(wǎng),或G2號玻璃濾器; 10、干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 

四、實驗內(nèi)容  

1、稱樣:稱取12g試樣,準(zhǔn)確至0.0002g。  

2、酸煮:加入0.125±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml1滴正辛醇,使其在2min沸騰,且連續(xù)微沸30±1min。注意保持硫酸濃度不變,樣品不可損失。  

3、過濾:用沸蒸餾水洗至不含酸。 

4、堿煮:將酸洗不溶物放入原容器中,加濃度準(zhǔn)確為0.313±0.005mol/L且已沸的氫氧化鈉溶液200ml,同樣微沸30min。注意保持氫氧化鈉濃度不變,樣品不可損失。  

 5、過濾:先用15ml0.255mol/L硫酸洗滌,再用用乙醇15ml洗殘渣。   

6、烘干灰化:取下坩堝,130℃烘干至恒重。550±25℃灼燒30min,冷卻稱重至恒重。  

7、計算:     粗纖維(%={M1-M2)÷M}×100%

          m1——130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重,g
       m2——550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘渣重,g
       m——試樣(未脫脂)質(zhì)量,g

四飼料粗脂肪的測定

一、原理

根據(jù)飼料樣品中脂肪不溶于水而溶于有機溶劑的特性,用無水乙醚做提取劑,使樣品在乙醚中反復(fù)浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根據(jù)飼料樣品的質(zhì)量在抽提前后的變化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。

二、主要的儀器設(shè)備

1.電熱恒溫水浴鍋

   2.鼓風(fēng)電熱烘箱

3.索氏脂肪提取器

三、試劑

無水乙醚(AR)。

四、分析步驟

(1)選取有代表性的試樣,用四分法縮減至200g,風(fēng)干或65℃烘干后粉碎,過0.42mm試驗篩。

(2)樣品烘干:稱取1~2g(準(zhǔn)確至0.0002g)飼料樣品,置于已編號的中速定量濾紙包中,105℃烘3h,冷卻30min后稱量。

(3)抽提:將濾紙包放人抽提器內(nèi),加入無水乙醚,濾紙包應(yīng)完全浸入乙醚,同時打開冷凝水管水流,65~75℃水浴加熱,乙醚沸騰后蒸發(fā),乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體流回抽提腔。當(dāng)浸提管中乙醚積聚到一定高度時,可由虹吸管回流至盛醚瓶內(nèi),周而復(fù)始,反復(fù)浸提。抽提時間視樣品中脂肪含量而定,一般為6~24h,直至抽提干凈為止。(點滴對比法:用干凈表面皿分別點滴萃取液和未抽提乙醚各1滴進行痕跡對比,差異不大時認為脂肪已抽提干凈。

(4)將濾紙包取出,放置在干凈的表面皿上,讓乙醚在通風(fēng)處充分揮發(fā)后放入原鋁盒中,在105℃烘干1~2h,冷卻30min后稱量,直至恒重。

五、計算

EE(%)=

ml——脫脂前濾紙包質(zhì)量,g;

m2——脫脂后濾紙包質(zhì)量,g;

m——風(fēng)干試樣質(zhì)量,g。

六、注意事項

1.乙醚易燃燒,實驗室內(nèi)嚴禁明火。

2.包濾紙包時,將手洗凈,戴手套操作。

3.濾紙包要用鉛筆編號。

4.無水乙醚應(yīng)不含有水分及其他雜質(zhì)。

五飼料粗灰分的測定

 

一 范圍

  本方法規(guī)定了飼料中粗灰分測定。

二 原理

  試料在550℃灼燒后所得殘渣,用質(zhì)量百分數(shù)表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。

 儀器設(shè)備

3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3.2 分樣篩,孔徑0.45mm(40 目). 3.3 分析天平,感量0.0001g。 3.4 高溫爐,有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。 3.5 坩堝,瓷質(zhì),容積50mL。 3.6 干燥器,用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。

 操作步驟

  將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱量。再重復(fù)灼燒,冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0002g 為恒量。

  稱取2~5g 試料,準(zhǔn)確至0.0002g,置于已恒量的坩堝中,在電爐上小心炭化, 在炭化過程中,應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙,然后升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐, 于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻至30min,稱量。再同樣灼燒1h, 冷卻,稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.00021g 為恒量。

 五 結(jié)果計算

  按下式計算粗灰分的質(zhì)量分數(shù):

  X=100(m2-m0)/m1-m0

  式中: m0──為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量,g;

  m1──為坩堝加試料的質(zhì)量,g;

  m2──為灰化后坩加灰分的質(zhì)量,g。

  

六飼料中鈣的測定

  主題內(nèi)容與適用范圍
 本準(zhǔn)規(guī)定了飼料中鈣的測定方法。
 本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、單一飼料和濃縮飼料。

  方法原理
  將試樣中有機物破壞,鈣變成溶于水的離子,用草酸銨定量沉淀,用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。
 試劑
   3.1 鹽酸     3.2 硫酸     3.3 氨水  3.4 草酸銨水溶液     3.5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液     3.6 甲基紅指示劑 0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
 儀器和設(shè)備
  4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 4.2 分樣篩孔徑    4.3 分析天平感量    4.4 高溫爐電加熱,可控溫度在550±20℃。  4.5 坩堝瓷質(zhì)。  4.6 容量瓶100mL。  4.7 滴定管酸式,25或50mL。  4.8 玻璃漏斗     4.9 定量濾紙     4.10 移液管 10,20mL。  4.11 燒杯 200mL。   4.12 凱氏燒瓶  250或500mL。
 測定步驟
   5.1 試樣的分解
   5.1.1 干法
  稱取試樣2~5g于坩堝(4.5)中,精確至0.0002g,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐(4.4)于550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進行),在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液(3.1)10mL和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸,將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶(4.6),冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。 
 5.1.2 濕法(用于無機物或液體飼料)
  稱取試樣2~5g于凱氏燒瓶(4.12)中,精確至0.0002g,加入硝酸(GB623分析純)10mL,加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入70%~72%高氯酸(GB 623分析純)10mL,小心煮消沸至溶液無色,不得蒸干(危險1),冷卻后加蒸餾水50mL,且煮沸騰驅(qū)逐二氧化氮,冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶(4.6),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
  5.2 試樣的測定
  準(zhǔn)確移取試樣液10~20mL(含鈣量20mg左右)于燒杯(4.11)中,加蒸餾水100mL,甲基紅指示劑(3.6)2滴,滴加氨水溶液(3.3)至溶液呈橙色,再加鹽酸溶液(3.1)使溶液洽變紅色(pH2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加草酸銨溶液(3.4)10mL,且不斷攪拌,如溶液變橙色,應(yīng)補滴鹽酸滴溶液至紅色,煮沸數(shù)分鐘,放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2h)。
  將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯,加硫酸溶液(3.2)10mL,蒸餾水50mL,加熱至75~80℃,用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定,溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。
  同時進行空白溶液的測定。

 測定結(jié)果的計算

   v2:試樣標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的用量(ml)

v0:空白標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的用量(ml)

v1:移取試樣分解液的體積(ml)

c: 標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的濃度(mol/L)

m:試樣的質(zhì)量(g)


七飼料中總磷的測定

 

一 范圍

  本方法適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品。

原理

  將試樣中有機物破壞,使磷元素游離出來,在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]絡(luò)合物,在波長400nm 下進行比色測定。

 試劑

  實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682 中三級水的規(guī)格,本方法中所用試劑,除特殊說明外,均為分析純。

 3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸,  3.3 高氯酸,  3.4 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加水200mL 加熱溶解,冷卻后再加入250mL 硝酸,另稱取鉬酸銨25g, 加水400mL 加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存, 若生成沉淀,則不能繼續(xù)使用。 3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸,  3.3 高氯酸,  3.4 釩鉬酸銨顯色劑 3.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液。

 儀器設(shè)備

  4.1 實驗室里樣品粉碎機或研缽。 4.2 分析篩 4.3 分析天平,感量0.0002g。 4.4 分光光度計。 4.5 比色皿。 4.6 高溫爐。 4.7 瓷坩堝。 4.8 容量瓶。 4.9 移液管。 4.10 三角瓶,250mL。 3.11 凱氏燒瓶。 4.12 可調(diào)溫電爐,1000W。

操作步驟

1 干法

稱取2g~5g 試料(精確至0.0002g)于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐,在550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進行),取出冷卻,加入10mL 鹽酸和硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10min,冷卻后轉(zhuǎn)入,100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。

2 工作曲線

  準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 釩鉬酸銨顯色劑,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,以0.0mL 溶液為參比,用1cm 比色皿,在400nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度,以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

3 試料的測定

  準(zhǔn)確移取試料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波長下測定試樣分解液的吸光度,在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。

結(jié)果計算

  8.1 測定結(jié)果按式(1)計算:

  X=m1V/104V1m…………(1)

  式中:X——以質(zhì)量分數(shù)表示的磷含量,%;

  m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量,μg;

  V——試樣分解液的總體積,mL;

  m——試樣的質(zhì)量,g;

  V1——試樣測定的移取試樣分解液體積,mL;

             

八 總結(jié)

可以說開始我是為了應(yīng)付老師教給我們的作業(yè) ,不過我寫著寫著,就發(fā)現(xiàn)這不是為了應(yīng)付老師的作業(yè)這么簡單了,發(fā)現(xiàn)這是我自己對飼料這門課的重新認識。開始我自己認為自己不會走飼料這條路,所以學(xué)不學(xué)無所謂。寫作業(yè)的時候,我就想我怎么才能把它寫好,這可就要自己動腦子了:

1、中國是個比較特別的國家其他國家是以捕撈為主,而中國確是以養(yǎng)殖為主,就可以怎么說;借助英雄聯(lián)盟的一句話,人在塔在,我可以這么說養(yǎng)殖在飼料在嗎?

2、原來世界魚粉的價格看中國,要是中國養(yǎng)殖戶都金盆洗手了,那么秘魯這個國家不是屌爆了。

3、國際把飼料分為八類,而中國卻把飼料分為十七類。別的國家不要的東西,中國飼料老板都可以把它加在中國造的飼料里面,不知道這是真的節(jié)約嗎?

4、中國的有些老板老有才了,別的國家把死魚集中處理掉,而中國的老板說他們浪費,自己還沾沾自喜把它做成魚粉,這個是小道消息,可信度為o.

5、聽說氨基酸有二種一個是L型,一個是D 型,一個可以被魚類吸收,一個不可以。聽說有一種氨基酸老便宜了,不知道飼料老板怎么加的氨基酸,讓我充滿了想象呀。(L的可以吸收,D的不可以吸收,LD在一起也不可以) 

不敢在想了,要不然我自己屌爆了。  


雞蛋

雷人

漂亮

酷斃

鮮花

發(fā)表評論 評論 (1 個評論)

回復(fù) 魚躍鯉魚龍門888 2013-12-17 16:25
分析到位,學(xué)習(xí)了。

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