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tag 標簽: 油脂的檢測項目

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分享 油脂類原料的品質鑒定
山東龍昌亮哥 2014-4-8 10:50
飼用油為高能 量飼料。由于價格高，市場上的飼用油摻假現象嚴重。被檢出的摻假物主要有水，溶點較高的動物油中還檢出面粉和食鹽。下面先就通用的感官簡易判定油脂是否摻假的的方法進行簡單介紹，再對飼料中常用的油脂進行逐一介紹。 （一） 油脂的檢測項目 1 、總脂肪酸 此系包括 游離脂肪酸及與甘油結合之脂肪酸總量 。動物性或植物性油脂其量通常為 92% — 94% 。油脂能量大部分系由脂肪酸供應，因此總脂肪酸量為能量值之指標。 2 、游離脂肪酸 脂肪分解后會產生游離脂肪酸 ，故其量可做為 鮮度判斷之根據 ，完全飼料所用油脂一般約在 15% — 35% 。 在營養上而言，游離脂肪酸對動物無害 ，但 太高的游離脂肪酸（ 50% 以上）表示油脂原料不好 ，對金屬機械、器具有形蝕性，而且 會降低嗜口性 。 3 、水分 油脂中含有 水分 ，不但引起加工設備的腐蝕，同時易 使油脂起水解 作用 產生游離脂肪酸 ，加速脂肪之酸敗，并 降低脂肪之能量含量 。 4 、不溶物或雜質 包括纖維質、毛、皮 / 骨、金屬、砂土等細小顆粒無法溶解于石油醚之物質。這些物質沒有能量價值，而且會阻塞篩網和管口，或在貯存椅造成沉積。其量應限制在 0.5 以下。 5 、不可皂化物 包括 白酶類、碳氫化合物、色素、脂肪醇、維生素等不與堿發生皂化反應之物質 ， 大部分成分仍有飼用價值 ， 對動物無不良影響 ，但其中 蠟、焦油等則無營養價值 ，甚至有些成分對動物有害，如水腫因子。 6 、酸價 酸價雖測定容易，但通常不能單純以之評價油脂品質，須配合其他方法供簽定。油脂酸價之提高， 部分由于 油脂水解 而生成游離脂肪酸 ， 部分由于 過氧化物的分解 所產生羥基化合物 再氧化 而生游離脂肪酸 ，因此游離脂肪酸生成機構隨條件而異，不易做為油脂氧化程度的判斷指標。 7 、過氧化價 羰氧化物系在 油脂氧化 過程中生成，該過氧化價可 做氧化程度判斷 。但 過氧化物在水中的存在或高濕下甚易分解 ，因此油脂氧化至某一程度后，過氧化價反而會降低。因此我們應了解， 過氧化價 == 所存在過氧化物量與分解量之差 ，故需配合其他氧化測定方法，以利品質之正確判斷。 8 、羰基化合物 測定油脂中經酸敗而產生的羰基化合物含量，亦為 判斷油脂氧化程度 的一種方法。 9 、 TBA 試驗（硫代巴比妥酸試驗），一般要求不大于 2 。 通常 TBA 與上述油脂氧化生成物作用而呈紅色，于 530 毫米下測吸光度， 可供酸敗程度之鑒定 。 TBA 試驗可測出丙二醛（ Malonaldehede ）含量，丙二醛乃油脂氧化過程中第二階段產物，故本試驗無法測出初期氧化變化，加之丙二醛本身亦不穩定，可再氧化變成丙二酸（ Malonicacid ）人造成氧化與否之誤判。 10 、 Kreis 試驗 此為醛類及酮類化合物之簡便呈色反應，可 做油脂氧化變質與否之定性反應 。 11 、 AOM （活性氧法， Active Oxygen method ） 系將油脂保持一定高溫而通入定量空氣以促進氧化而評價。油脂之穩定性以過氧化價達到某一定值所需時間來表示，不同種類油脂有不同過氧化物標準，通常對植物性油脂之過氧化物標準為 100meg/ 千克；對動物性油脂則為 20meg/ 千克（如豬油），并以不超過 20 小時為飼料級油脂規格。由于 AOM 測定系采用光電比色法，對某些顏色較深之飼料級油脂而言，其有效性雖有待商榷，但仍不失為最佳之方法。 12 、安全性及其他 農藥、多氯聯苯、殺蟲劑、氯戴奧興及其他具毒性物質均可能移行油脂中，為防止可能之中毒，應行李一伯二氏（ Liberman Buchard ）反應及 Hdphen 反應及其他試驗檢出。 （二）油脂的鑒別 1 、不同油脂其物理特性亦不同 故可由粘度、折光率、色澤、碘價、皂化價、溶解性、比重、融點、沸點等鑒別油脂是否純品。 2 、動植物油脂之鑒別 動植物油脂之鑒別是基于其所含特征成分，如動物性油含膽固醇（ Cholesterlo ）而植物性油則為植物固醇（ Phytosterol ）。致動物性油脂的不皂化物中含有膽固醇，而植物性油脂的不皂化物中則含有植物固醇。由其定性可認定動植物油之區分。 3 、魚油鑒別 魚油含有高度不飽和脂肪酸 ，經氧化反應所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶于熱苯，而亞麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶于熱苯。 4 、硬化油之鑒別 硬化油通常含有微量觸媒（如鎳人又因氫化而產生異油酸（ Isl-Oleic acid ）。可由這些物質的存在與否而判別之。 5 、豬油中含牛油之鑒別 豬油與牛油之 Boemer 數值 不同，可由其測定值辨別之，通常純豬油的值為 73.4-78.1 ℃ ；牛油為 62.8-67.1 ℃，豬油 +10% 牛油為 67.7-75.4 ℃，豬油加 20% 牛油為 65.3-73.9 ℃。 6 、礦物油鑒別 通常礦物油比重為 0.84-0.93 ，碘價 6-12 ，折光率 1.490-1.507 ，不溶于酒精，可利用油脂中不皂化物之比重、碘價、對酒精溶解度等做鑒別之依據。 7 、石蠟烴的鑒別 本品乃石油中抽出廢棄之碳氫化合物，秤取樣品 1.43 克，置試管（具 0.1 毫米刻度，長 15 厘米，內徑 10 毫米），加入甘油二氯醇 7 毫米及水 1.2 毫米，于 65 ℃加熱振蕩后靜置 10 分鐘（ 65 ℃），然后測其不溶解部分之容積即可判別石蠟羥之存在，其容量 0.1 毫米約等于 5% 石蠟羥。 （三）油脂酸價的檢驗 測定原理：用中性乙醇和乙酸混合溶劑溶解油樣，然后用堿標準溶液滴定其中的游離脂肪酸，根據油樣質量和消耗堿液的量計算出油脂酸價。 用到的儀器有：滴定管： 25 毫升；三角瓶： 250 毫升；天平：感量 0.001 克；容量瓶、移液管、稱量瓶、試劑瓶等。 用到的試劑有： 0.1 摩爾 / 升氫氧化鉀（或氫氧化納）標準溶液；中性乙醚：乙醇（ 2 ： 1 ）混合溶劑：臨用前用 0.1 摩爾 / 升堿液滴定至中性。 具體操作步驟：稱取混勻試樣 3 — 5 克，注入錐形瓶中，加入混合溶劑 50 毫升，搖動使試樣溶解，再加三滴酚酞指示劑，用 0.1 摩爾 / 升堿液滴定至出現微紅色在 30 秒不消失，記錄下消耗的堿液毫升數。 計算結果 酸價（毫克 KOH/ 克油） =V × C × 56.1/m 。 式中： V —滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，毫升； C —氫氧化鉀溶液濃度，摩爾 / 升； m —試樣質量，克； 56.1 —每毫升 1 摩爾 / 升堿液相當于氫氧化鉀的質量 56.1 毫克。 雙試驗結果允許差不超過 0.2 克 KOH/ 升油，求其平均數，即為測定結果。測定結果小數點后保留一位有效數字。 （四） 油脂的通用 感官檢測法 1 、氣味檢查 要注意是否酸敗，即有無哈喇味： ①盛裝油脂的容器開口的瞬間用 鼻子 挨近容器口，聞其氣味；②取 1 — 2 滴油樣放在手掌或手背上，雙手合攏快速摩擦至發熱聞其氣味；③用鋼精勺取油樣 25 克左右，加熱到 50 ℃上下聞其氣味。 2 、滋味檢查 每種油脂都有其固定的獨特滋味。通過滋味的鑒別可以知道油脂的種類，品質的好壞，酸敗程度，能否使用等。 用 嘴 嘗試油脂 ，不正常的變質油脂會帶有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味，質量好的油脂則沒有異味。方法是 用玻璃棒取少許油樣，點涂在已漱過口的 舌頭 上，辨其滋味。 3 、色澤檢查 每種油脂都有它固有色澤，根據這一點可鑒別油脂是否具有該種油脂的正常色澤、按油脂組成而言， 純凈的油脂是無色、透明，常溫下略帶粘性的液體 。但因油料本身帶有各種色素，在加工過程中，這些色素溶解在油脂中，而使油脂具有顏色， 國家標準規定， 色澤越淺，質量越好。 色澤的鑒別方法如下：一般用直徑 1 — 1.5 米長的玻璃插油管抽取澄清無殘渣的油品，油柱長約 25 — 30 厘米（也可移入試管或比色管中）在白色背景前反射光線下觀察。冬季氣溫低，油脂容易凝固，可取油 250 克左右，加熱至 35 — 40 ℃，使之呈液態，并冷卻至 20 ℃左右，按上述方法進行鑒別。 4 、透明度 品質正常的油脂應該是完全透明的 ，如果油脂中含有堿脂、類脂、蠟質和含水量較大時，就會出現渾濁，使透明度降低，一般用插油管將油吸出，用肉眼即可判斷透明度，分出清晰透明。微濁、混濁、極濁、有無懸浮物、懸浮物多少等。 5 、沉淀物 油脂在加工過程中混入的機械雜質（泥砂、料坯粉末、纖維等）和堿脂、蛋白質、脂肪酸粘液、樹脂、固醇等非油脂的物質，在一定條件下沉入油脂的下層，稱為沉淀物。 品質優良的油脂，就沒有沉淀物 ，一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出，即可看出有無沉淀或沉淀物多少。 6 、植物油脂水分和雜質的感官鑒別 油脂是一種 疏水性 物質 ，一般情況下不易和水混合，但油脂中常含有少量的堿脂、固醇和其他雜質等能吸收水分，并可形成膠體物質懸浮于油脂中，所以油脂中仍有少量的水分，這部分水份一般是在制油過程中混入的。同時，還混入些雜質，油脂中的水分和雜質含量過多時，不僅降低其品質，還會加快油脂水解和酸敗，影響油品貯存的穩定性。植物油脂水分和雜質和鑒別是按照油脂的透明、混濁程度，懸浮物和沉淀物的多少，以及改變條件后所出現的各種現象等，憑人的感覺器官來分析判斷的。鑒別方法如下： （ 1 ）取樣判定法。取干燥潔凈的扦油管一支，用大拇指將玻璃管上口按住，斜插入裝油容器內至底部，然后放開大姆指，微微搖動，稍停后再用大拇指按住管口，提取觀察油柱情況。 在常溫下，油脂清晰透明，水分雜質含量在 0.3% 以下 ； 若出現混濁，水分雜質含量在 0.4% 以上 ； 若油脂出現明顯的混濁并有懸浮物，則水分雜質含量在 0.5% 以上 。把扦油管的油放回原容器，觀察扦油管模糊不清，則油品水分在 0.3%-0.4% 之間。 （ 2 ）燒紙驗水法。取干燥、潔凈的扦油管，用食指按住油管上口，插入靜止的油容器里，直至底部，放開上口，扦取底部沉淀物少許， 涂在易燃燒的紙片上點燃 ，聽其發出的聲音，觀察其燃燒現象。燃燒時紙面出現氣泡，并以出“吱吱”響聲，水分約在 0.2% — 0.25% 之間；如果燃燒時發生油星四濺現象，并發出“叭叭”的爆炸聲，水分約在 0.4% 以上；如果紙片燃燒正常，水分約在 0.2% 以內。 這種方法主要用于 檢查明水 （如裝油的容器口封閉不嚴，漏進雨水或容器原來帶水所引起）。 （ 3 、）鋼筋勺加熱法。用普通的鋼精勺一個，取有代表性的油樣約 250 克，在爐火或酒精燈上加熱到 150 — 160 ℃，看其泡沫，聽其聲音和觀察其沉淀情況（霉壞、凍傷的油料榨得的油例外）如出現大量泡沫，又發出“吱吱”響聲，說明水分較大， 約在 0.5% 以上；如有泡沫，但很穩定，也不發出任何聲音，表示水分較少，一般在 0.25% 左右。加熱后，撇去油沫，觀察油的顏色，若油色沒有變化，也沒有沉淀，說明雜質一般在 0.2% 左右；如油色變深，雜質約在 0.49 左右；如勺底有沉淀，說明雜質多，約在 1% 以上。用這種方法，加熱溫度不能超過 160 ℃。 7 、摻入食鹽的識別 方法一：從油桶底部取少許油樣，用嘴嘗，如有咸味則說明該油中摻有食鹽。 方法二：從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管（需用蒸餾水沖洗）中，加入 5 毫升蒸餾水，加熱至沸，繼續加熱 1 — 2 分鐘，稍冷卻， 趁熱過濾，或靜置冷卻，待分層后用滴管吸取下層液體， 在濾液（或下層液體）中加入 1 — 2 滴 1.7% 硝酸銀溶液（稱取 1.7 硝酸銀溶于 100 毫升蒸餾水中）。若有白色沉淀產生，則可確認被測油中摻有食鹽。 8 、摻入面粉的識別 從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管（需用蒸餾水沖洗）中， 加熱融化后加入 2 滴碘溶液，若變為藍色，則表示油樣中含有淀粉。
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