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熱度 1 喜歡水產 2013-12-15 22:21
前言 全世界大多數國家漁業都是以捕撈為主，而中國是以養殖為主，這就說明飼料在中國的分量是多么的重要，可以說飼料的好壞影響了中國的漁業的產量。 飼料的好壞看什么？當然看飼料的配方，配方看什么？當然看營養物質的搭配是否合理。飼料的營養物質主要包括：蛋白質、碳水化合物、脂類、礦物質、維生素、能量。養殖戶的養殖成敗可以說是飼料決定的，養殖戶怎么知道飼料的好壞？可以說每個銷售員都是說自己公司的飼料怎么怎么好！我們公司飼料蛋白質含量多少多少，絕對符合國家標準，吃我們的飼料魚兒吃了長得快、發病少、餌料系數低等。每個銷售員都這么說？難道每個公司的飼料都這么好嘛？事實證明這是不可能的。那么養殖戶應該怎么辦？當然是學會一些基本的鑒別飼料好壞的方法。 目錄 一飼料水分的測定 二飼料粗蛋白質的測定 三飼料粗纖維的測定 四飼料粗脂肪的測定 五飼料粗灰分的測定 六飼料中鈣的測定 七飼料中總磷的測定 八總結 一飼料水分的測定 一： 適用范圍本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品，動物和植物油脂，礦物質除外。 二： 原理 : 試樣在 105 ± 2 ℃烘箱內，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分 三： 儀器設備實驗室用樣品粉碎機或研缽。分樣篩：孔徑 0.45 毫米（ 40 目）分析天秤：感量 0.0001 克。電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為 105 ± 2 ℃。稱樣皿 。 干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。 四： 試樣的選取和制備選取有代表性的試樣，其原始樣量應在 1000g 以上用四分法將原始樣品縮減至 500g ，風干后粉碎至 40 目，再用四分法縮至 200g ，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時應預先干燥處理，稱取試樣 200~300g ，在 105 ℃烘箱中烘 15 分鐘，立即降至 65 ℃，烘干 5~6 小時，取出后，在室內空氣中冷卻 4 小時，稱重，即得風干試樣。 五： 測定步驟潔凈稱樣皿，在 105 ± 2 ℃烘箱中烘 1 小時，取出在干燥器中冷卻 30 分鐘，稱準至 0.0002 克，再烘干 30 分鐘，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于 0.000 2 克為恒重。用已恒重稱樣皿稱取 2 克 樣品，準確至 0.0002 克，不蓋稱樣皿蓋，在 105 ± 2 ℃烘箱中烘烘 3 小時，以溫度到達 105 ℃開始計時，取出蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻 30 分鐘，稱重。再同樣烘干 1 小時，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于 0.00 0 2 克。測定結果的計算計算公式：水分（ % ） = （ W1 — W2 ） / （ W1 — W0 ）× 100 式中： W1 — 105 ℃烘干前的試樣及稱樣皿的重量， g ； W2 — 105 ℃烘干后試樣及稱樣皿的重量， g ； W0 —已恒重的稱樣皿的重量。 二飼料粗蛋白質的測定 一、原理蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。 1. 有機物中的胺根在強熱和 CuSO4 ，濃 H2SO4 作用下，硝化生成（ NH4 ） 2SO4 （其中 CuSO4 做催化劑） 2. 在凱氏定氮器中與堿作用，通過蒸餾釋放出 NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中 3. 用已知濃度的 H2SO4 （或 HCI ）標準溶液滴定，根據 HCI 消耗的量計算出氮的含量，然后乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量 二、試劑所有試劑均用不含氨的蒸餾水配制。 2.1 硫酸銅。 2.2 硫酸鉀。 2.3 硫酸。 2.42% 硼酸溶液。 2.5 混合指示液。 2.640% 氫氧化鈉溶液。 2.70.05mol/L 鹽酸標準溶液。 三、 儀器定氮蒸餾裝置：凱氏定氮法儀器 1. 安全管 2. 導管 3. 汽水分離管 4. 樣品入口 5. 塞子 6. 冷凝管 7. 吸收瓶 8 . 反應管 9 . 蒸汽發生瓶 四、操作方法 1 、樣品處理：精密稱取 0.5 克樣 品 放入凱氏燒杯中 ，加入 0. 4 g 硫酸銅， 6g 硫酸鉀，稍搖勻后 加入 12 毫升硫酸放 在 石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力 （ 360~410 攝氏度 ） ，并保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續加熱 15 分鐘 。取下放冷，小心加 20ml 水，放冷后，移入 100ml 容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。 2 、按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發生器內裝水約 2/3 處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水 。 3 、 撿查氣密性，清洗。 向接收瓶內加入 2 0ml2% 硼酸溶液及混合指示劑 1 滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取 10.0ml 樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，并 用蒸餾水沖洗 反應室，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將 10ml40% 氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室， 用蒸餾水沖洗后 立即將玻璃蓋塞緊，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾 5min 。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾 1min ，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以 0.05mol/L 鹽酸標準溶液。同時吸取 10.0ml 試劑空白消化液按 3 操作。； V1 ：樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積， ml ； V2 ：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準溶液的體積， ml ； N ：硫酸或鹽酸標準溶液的當量濃度； 0.014 ： 1N 硫酸或鹽酸標準溶液 1ml 相當于氮克數； m ：樣品的質量（體積）， g （ ml ）； 三飼料粗纖維的測定 一、 實驗目的使學生掌握用飼料中粗纖維的測定方法，了解纖維測定方法中存在問題及解決的方案。 二、實驗原理用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量稱為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下，測出的概略養分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。三、實驗設備 1 、實驗室用樣品粉碎機或研缽； 2 、分樣篩：孔徑 0.45mm （ 40 目）； 3 、分析天平：感量 0.0002g ； 4 、電熱恒溫箱：可控制溫度在 130 ℃； 5 、高溫爐：電加熱，可控制溫度在 550 ～ 600 ℃； 6 、古氏坩堝：石棉厚度均勻； 7 、消煮器：由冷凝球的高型燒杯（ 50ml ）或有冷凝管的錐形瓶； 8 、鍋濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶及漏斗； 9 、濾器： 200 目不銹鋼網和尼龍網，或 G2 號玻璃濾器； 10 、干燥器：用氯化鈣 ( 干燥試劑 ) 或變色硅膠作干燥劑。 四、實驗內容 1 、稱樣：稱取 1 ～ 2g 試樣，準確至 0.0002g 。 2 、酸煮：加入 0.125 ± 0.005mol/L 煮沸的硫酸 200ml 和 1 滴正辛醇，使其在 2min 沸騰，且連續微沸 30 ± 1min 。注意保持硫酸濃度不變，樣品不可損失。 3 、過濾：用沸蒸餾水洗至不含酸。 4 、堿煮：將酸洗不溶物放入原容器中，加濃度準確為 0.313 ± 0.005mol/L 且已沸的氫氧化鈉溶液 200ml ，同樣微沸 30min 。注意保持氫氧化鈉濃度不變，樣品不可損失。 5 、過濾：先用 15ml0.255mol/L 硫酸洗滌，再用用乙醇 15ml 洗殘渣。 6 、烘干灰化：取下坩堝， 130 ℃烘干至恒重。 550 ± 25 ℃灼燒 30min ，冷卻稱重至恒重。 7 、計算： 粗纖維（ % ） ={ （ M1-M2) ÷ M} × 100% m1 —— 130 ℃烘干后坩堝及試樣殘渣重， g ； 　 m2 —— 550 ℃（或 500 ℃）灼燒后坩堝及試樣殘渣重， g ； 　 m ——試樣（未脫脂）質量， g 。 四飼料粗脂肪的測定 一、原理 根據飼料樣品中脂肪不溶于水而溶于有機溶劑的特性，用無水乙醚做提取劑，使樣品在乙醚中反復浸提，脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中，根據飼料樣品的質量在抽提前后的變化，求出醚浸出物的含量，即粗脂肪的含量。 二、主要的儀器設備 1.電熱恒溫水浴鍋 2.鼓風電熱烘箱 3.索氏脂肪提取器 三、試劑 無水乙醚（AR）。 四、分析步驟 （1）選取有代表性的試樣，用四分法縮減至200g，風干或65℃烘干后粉碎，過0.42mm試驗篩。 （2）樣品烘干：稱取1~2g（準確至0.0002g）飼料樣品，置于已編號的中速定量濾紙包中，105℃烘3h，冷卻30min后稱量。 （3）抽提：將濾紙包放人抽提器內，加入無水乙醚，濾紙包應完全浸入乙醚，同時打開冷凝水管水流，65~75℃水浴加熱，乙醚沸騰后蒸發，乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體流回抽提腔。當浸提管中乙醚積聚到一定高度時，可由虹吸管回流至盛醚瓶內，周而復始，反復浸提。抽提時間視樣品中脂肪含量而定，一般為6~24h，直至抽提干凈為止。（點滴對比法：用干凈表面皿分別點滴萃取液和未抽提乙醚各1滴進行痕跡對比，差異不大時認為脂肪已抽提干凈。 （4）將濾紙包取出，放置在干凈的表面皿上，讓乙醚在通風處充分揮發后放入原鋁盒中，在105℃烘干1~2h，冷卻30min后稱量，直至恒重。 五、計算 EE（％）= ml——脫脂前濾紙包質量，g； m2——脫脂后濾紙包質量，g； m——風干試樣質量，g。 六、注意事項 1.乙醚易燃燒，實驗室內嚴禁明火。 2.包濾紙包時，將手洗凈，戴手套操作。 3.濾紙包要用鉛筆編號。 4.無水乙醚應不含有水分及其他雜質。 五飼料粗灰分的測定 　 一范圍 　　本方法規定了飼料中粗灰分測定。 二 原理 　　試料在550℃灼燒后所得殘渣，用質量百分數表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。 三 儀器設備 3 .1實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3 .2分樣篩，孔徑0.45mm(40目).　 3. 3分析天平，感量0.0001g。　 3 .4高溫爐，有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。　 3 .5坩堝，瓷質，容積50mL。　 3 .6干燥器，用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 四 操作步驟 　　將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱量。再重復灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質量之差小于0.000 2 g為恒量。 　　稱取2～5g試料，準確至0.0002g，置于已恒量的坩堝中，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，于550±20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min，稱量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱量，直至兩次質量之差小于0.000 21 g為恒量。 　 五 結果計算 　　按下式計算粗灰分的質量分數： 　　X=100(m2-m0)/m1-m0 　　式中：m0──為恒質空坩堝質量，g; 　　m1──為坩堝加試料的質量，g; 　　m2──為灰化后坩加灰分的質量，g。 　　 六飼料中鈣的測定 一 主題內容與適用范圍 本準規定了飼料中鈣的測定方法。 本標準適用于配合飼料、單一飼料和濃縮飼料。 二 方法原理 　　將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。 三 試劑 3.1鹽酸　3.2硫酸　3.3氨水　3.4草酸銨水溶液3.5高錳酸鉀標準溶液3.6甲基紅指示劑0.1g甲基紅溶于100mL95％乙醇中。 四 儀器和設備 4.1實驗室用樣品粉碎機或研缽。 4.2分樣篩孔徑4.3分析天平感量4.4高溫爐電加熱，可控溫度在550±20℃。 4.5坩堝瓷質。4.6容量瓶100mL。4.7滴定管酸式，25或50mL。4.8玻璃漏斗4.9定量濾紙4.10移液管10，20mL。 4.11燒杯200mL。4.12凱氏燒瓶250或500mL。 五 測定步驟 5 .1試樣的分解 5 .1.1干法 　　稱取試樣2～5g于坩堝（4.5）中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐（4.4）于550℃下灼燒3h（或測定粗灰分后連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液（3.1）10mL和濃硝酸數滴,小心煮沸,將此溶液轉入容量瓶（4.6）,冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。 5 .1.2濕法（用于無機物或液體飼料） 　　稱取試樣2～5g于凱氏燒瓶（4.12）中，精確至0.0002g，加入硝酸（GB623分析純）10mL，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70％～72％高氯酸（GB　623分析純）10mL,小心煮消沸至溶液無色,不得蒸干（危險1）,冷卻后加蒸餾水50mL,且煮沸騰驅逐二氧化氮,冷卻后轉入容量瓶（4.6）,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。 5 .2試樣的測定 　　準確移取試樣液10～20mL（含鈣量20mg左右）于燒杯（4.11）中，加蒸餾水100mL，甲基紅指示劑（3.6）2滴，滴加氨水溶液（3.3）至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液（3.1）使溶液洽變紅色（pH2.5～3.0）,小心煮沸,慢慢滴加草酸銨溶液（3.4）10mL,且不斷攪拌,如溶液變橙色,應補滴鹽酸滴溶液至紅色,煮沸數分鐘,放置過夜使沉淀陳化（或在水浴上加熱2h）。 　　將沉淀和濾紙轉入原燒杯，加硫酸溶液（3.2）10mL，蒸餾水50mL，加熱至75～80℃，用0.05mol／L高錳酸鉀溶液滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。 　　同時進行空白溶液的測定。 六 測定結果的計算 v2：試樣標準高錳酸鉀的用量（ml） v0：空白標準高錳酸鉀的用量（ml） v1：移取試樣分解液的體積（ml） c：標準高錳酸鉀的濃度（mol/L） m：試樣的質量（g） 七飼料中總磷的測定 　 一范圍 　　本方法適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產品。 二 原理 　　將試樣中有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的 絡合物，在波長400nm下進行比色測定。 三 試劑 　　實驗用水應符合GB/T6682中三級水的規格，本方法中所用試劑，除特殊說明外，均為分析純。 　 3 .1鹽酸溶液，　 3 .2硝酸，　 3 .3高氯酸，　 3 .4釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200mL加熱溶解，冷卻后再加入250mL硝酸，另稱取鉬酸銨25g,加水400mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續使用。　 3 .1鹽酸溶液，　 3 .2硝酸，　 3 .3高氯酸，　 3 .4釩鉬酸銨顯色劑 。 　 3 .5磷標準液。 四 儀器設備 　　 4 .1實驗室里樣品粉碎機或研缽。　 4 .2分析篩 。 　 4 .3分析天平，感量0.000 2 g。　 4 .4分光光度計。　 4 .5比色皿。　 4 .6高溫爐。　 4 .7瓷坩堝。　 4 .8容量瓶。　 4 .9移液管。　 4 .10三角瓶，250mL。　 3 .11凱氏燒瓶。　 4 .12可調溫電爐，1000W。 五 操作步驟 1干法 稱取2g～5g試料(精確至0.0002g)于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐，在550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續進行)，取出冷卻，加入10mL鹽酸和硝酸數滴，小心煮沸約10min，冷卻后轉入，100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。 2工作曲線 　　準確移取磷標準液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加10mL釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0.0mL溶液為參比，用1cm比色皿，在400nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度，以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。 3試料的測定 　　準確移取試料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波長下測定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。 六 結果計算 　　8.1測定結果按式(1)計算： 　　X=m1V/104V1m…………(1) 　　式中：X——以質量分數表示的磷含量，%; 　　m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μg; 　　V——試樣分解液的總體積，mL; 　　m——試樣的質量，g; 　　V1——試樣測定的移取試樣分解液體積，mL; 　 八總結 可以說開始我是為了應付老師教給我們的作業，不過我寫著寫著，就發現這不是為了應付老師的作業這么簡單了，發現這是我自己對飼料這門課的重新認識。開始我自己認為自己不會走飼料這條路，所以學不學無所謂。寫作業的時候，我就想我怎么才能把它寫好，這可就要自己動腦子了： 1、 中國是個比較特別的國家其他國家是以捕撈為主，而中國確是以養殖為主，就可以怎么說；借助英雄聯盟的一句話，人在塔在，我可以這么說養殖在飼料在嗎？ 2、 原來世界魚粉的價格看中國，要是中國養殖戶都金盆洗手了，那么秘魯這個國家不是屌爆了。 3、 國際把飼料分為八類，而中國卻把飼料分為十七類。別的國家不要的東西，中國飼料老板都可以把它加在中國造的飼料里面，不知道這是真的節約嗎？ 4、 中國的有些老板老有才了，別的國家把死魚集中處理掉，而中國的老板說他們浪費，自己還沾沾自喜把它做成魚粉，這個是小道消息，可信度為o. 5、 聽說氨基酸有二種一個是L型，一個是D型，一個可以被魚類吸收，一個不可以。聽說有一種氨基酸老便宜了，不知道飼料老板怎么加的氨基酸，讓我充滿了想象呀。（L的可以吸收，D的不可以吸收，LD在一起也不可以） 不敢在想了，要不然我自己屌爆了。
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