NY5073-2001 無(wú)公害食品 水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量

水寶寶

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)公害水產(chǎn)品中重金屬、有害元素、農(nóng)藥殘留、生物毒素限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，適用于捕撈及養(yǎng)殖的鮮、活水產(chǎn)品。


　　標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：NY5073-2001

　　前　言

　　本標(biāo)準(zhǔn)中汞、鉛、鎘和貝類毒素限量的確定主要參照了歐委會(huì)法規(guī)（EC）N0466/2001、歐洲議會(huì)指令2001/22/EC中的規(guī)定，甲基汞限量的確定參照國(guó)際食品標(biāo)準(zhǔn)CAC/GL 7-1991（（魚中甲基汞限量指標(biāo)）的規(guī)定，其他指標(biāo)的確定與我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定相同。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家水產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王聯(lián)珠、李曉川、周德慶、陳遠(yuǎn)惠、翟毓秀、尚德榮。

　　1 　 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)公害水產(chǎn)品中重金屬、有害元素、農(nóng)藥殘留、生物毒素限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于捕撈及養(yǎng)殖的鮮、活水產(chǎn)品。

　　2  　規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
　　凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。
　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
　　GB/T 5009.11食品中總砷的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.12食品中鉛的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.13食品中銅的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.15食品中鎘的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.17食品中總汞的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.18食品中氟的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.19食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法
　　GB/T 5009.45-1996水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法一
　　GB/T 9675海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法
　　GB/T 12399食品中硒的測(cè)定
　　GB/T 14962食品中鉻的測(cè)定方法
　　SN 0294出口貝類腹瀉性貝類毒素檢驗(yàn)方法
　　SN 0352出口貝類麻痹性貝類毒素檢驗(yàn)方法

　　3　  要求

　　水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的限量如下：
　　（1）汞（以Hg計(jì)）：≤1.0毫克/千克（貝類及肉食性魚類）
　　（2）汞（以Hg計(jì)）：≤0.5毫克/千克（其他水產(chǎn)品）
　　（3）甲基汞（以Hg計(jì)）：≤0.5毫克/千克（所有水產(chǎn)品）
　　（4）砷（以As計(jì)）：≤0.5毫克/千克（淡水魚）
　　（5）無(wú)機(jī)砷（以As計(jì)）：≤1.0 毫克/千克（貝類、甲殼類、其他海產(chǎn)品）
　　（6）無(wú)機(jī)砷（以As計(jì)）：≤0.5毫克/千克（海水魚）
　　（7）鉛（以Pb計(jì)）：≤1.0毫克/千克（軟體動(dòng)物）
　　（8）鉛（以Pb計(jì)）：≤0.5毫克/千克（其他水產(chǎn)品）
　　（9）鎘（以Cd計(jì)）：≤1.0毫克/千克（軟體動(dòng)物）
　　（10）鎘（以Cd計(jì)）：≤0.5毫克/千克（甲殼類）
　　（11）鎘（以Cd計(jì)）：≤0.1毫克/千克（魚類）
　　（12）銅（以Cu計(jì)）：≤50毫克/千克（所有水產(chǎn)品）
　　（13）硒（以Se計(jì)）：≤1.0毫克/千克（魚類）
　　（14）氟（以F計(jì)）：≤2.0毫克/千克（淡水魚類）
　　（15）鉻（以Cr計(jì)）：≤2.0 毫克/千克（魚貝類）
　　（16）組胺：≤100毫克/100克（鮐鲹魚類）
　　（17）組胺：≤30毫克/100克（其他海水魚類）
　　（18）多氯聯(lián)苯（PCBs）：≤0.2毫克/千克（海產(chǎn)品）
　　（19）甲醛：不得檢出（所有水產(chǎn)品）
　　（20）六六六：≤2毫克/千克（所有水產(chǎn)品）
　　（21）滴滴涕：≤1毫克/千克（所有水產(chǎn)品）
　　（22）麻痹性貝類毒素（PSP）：≤80μg/千克（貝類）
　　（23）腹瀉貝類毒素（DSP）：不得檢出（貝類）

　　4　  試驗(yàn)方法

　　4.1 汞的測(cè)定
　　按GB/T5009.17中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.2 甲基汞的測(cè)定
　　按GB/T5009.45中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.3 砷的測(cè)定
　　按GB/T5009.11中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.4 無(wú)機(jī)砷的測(cè)定
　　按GB/T5009.45中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.5 鉛的測(cè)定
　　按GB/T5009.12中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.6 鎘的測(cè)定
　　按GB/T5009.15中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.7 銅的測(cè)定
　　按GB/T5009.13中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.8 硒的測(cè)定
　　按GB/T12399中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.9 氟的測(cè)定
　　按GB/T5009.18中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.10 鉻的測(cè)定
　　按GB/T14962中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.11 組胺的測(cè)定
　　按GB/T5009.45-1996中4.4的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.12 多氯聯(lián)苯的測(cè)定
　　按GB/T9675中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.13 甲醛的測(cè)定
　　按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.14 六六六、滴滴涕的規(guī)定執(zhí)行。
　　按GB/T5009.19中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.15 麻痹性貝類毒素的測(cè)定
　　按SN 0352中的規(guī)定執(zhí)行。
　　4.16 腹瀉性貝類毒素的測(cè)定
　　按SN 0294中的規(guī)定執(zhí)行。

　　5　  檢驗(yàn)規(guī)則

　　5.1 組批規(guī)則與抽樣方法
　　5.1.1 組批規(guī)則
　　同一水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)內(nèi)，品種、養(yǎng)殖時(shí)間、養(yǎng)殖方式基本相同的養(yǎng)殖水產(chǎn)品為一批。
　　5.1.2 抽樣方法
　　5.1.2.1 鮮、活水產(chǎn)品取樣量如下：
　　（1）批量<500尾或只，取樣量為2尾或只；
　　（2）批量為501～1000尾或只，取樣量為4尾或只；
　　（3）批量為1001～5000尾或只，取樣量為10尾或只；
　　（4）批量為5001～10000尾或只，取樣量為20尾或只；
　　（5）批量≥10001尾或只，取樣量為30尾或只。
　　5.1.2.2 鮮、活水產(chǎn)品取樣方法：將鮮、活水產(chǎn)品（魚、甲魚、蟹、對(duì)蝦等）洗凈體表，取肌肉（或可食部分），樣品總量不得少于200g。其中：魚洗凈，取樣部位為背部肌肉、腹部肌肉及魚皮；蝦洗凈，去頭、去皮、去腸腺（大型蝦）后取肌肉；蟹洗凈，去皮，取肌肉及生殖腺；甲魚洗凈，取可食部分；貝類洗凈、去殼，取可食部分。
　　5.2 判定規(guī)則
　　5.2.1 水產(chǎn)品中所檢的各項(xiàng)有毒有害物質(zhì)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
　　5.2.2 所檢指標(biāo)中有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，允許加倍抽樣將此項(xiàng)指標(biāo)復(fù)驗(yàn)一次，按復(fù)驗(yàn)結(jié)果判定本批產(chǎn)品是否合格。
　　A.1 鑒別方法

　　附錄A（規(guī)范性附錄）水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定

　　A.1.1 試劑
　　A.1.1.1 12％氫氧化鈉（NaOH）溶液：稱取12克氫氧化鈉固體，溶于100毫升水中。
　　A.1.1.2 1％間苯三酚溶液：稱取1克間苯三酚，溶于100毫升12％氫氧化鈉（NaOH）溶液中。
　　A.1.2 檢驗(yàn)步驟
　　A.1.2.1 稱取5克樣品切碎或研碎，加入10毫升蒸餾水浸泡30分鐘。
　　A.1.2.2 取5毫升浸泡液，加入1毫升1％間苯三酚溶液，觀察顯色反應(yīng)。注意顯色反應(yīng)時(shí)間較快，溶液不宜放置過(guò)久。
　　A.1.3 檢驗(yàn)結(jié)果
　　A.1.3.1 溶液呈橙紅色，檢出甲醛，甲醛含量高。
　　A.1.3.2 溶液呈淺紅色，檢出甲醛，甲醛含量低。
　　A.1.3.3 溶液不變色，甲醛未檢出。
　　A.2 氣相色譜測(cè)定法
　　A.2.1 儀器 氣相色譜儀、電熱恒溫水浴箱、80毫升具塞頂空瓶、1.0毫升注射進(jìn)樣器。
　　A.2.2樣品處理
　　A.2.2.1 液體樣品：直接取液體樣品5毫升于80毫升具塞頂空瓶?jī)?nèi)，加純水15毫升，混勻。立即用墊有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒溫水浴箱中，60℃恒溫平衡40分鐘。在保溫情況下，用1.0毫升注射進(jìn)樣器，從瓶塞處取1.0毫升上部氣體，注入色譜儀，測(cè)其峰面積定量。
　　A.2.2.2 固體樣品：取具代表性固體樣品5克，粉碎均漿后置于80毫升具塞頂空瓶?jī)?nèi)，加純水15毫升，混勻。以下步驟同液體樣品。
　　A.2.3 色譜條件：氫火焰檢測(cè)器（FID）、GDX一101色譜柱（1.5米×4毫米），柱溫160℃，檢測(cè)器溫度220℃，進(jìn)樣品180℃，載氣流速20毫升/分鐘，補(bǔ)充氣壓力15兆帕。
　　A.2.4 精密度和回收率實(shí)驗(yàn)：取一份液體樣品，均勻分成8份，做精密度實(shí)驗(yàn)。另取8份液體樣品，分別加入10毫克/升的甲醛溶液1.0毫升做回收率實(shí)驗(yàn)。

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