水產(chǎn)飼料貼士：魚粉摻假摻雜鑒別研究

煙花雨

魚粉是飼料生產(chǎn)中最重要的原料之一，由于漁業(yè)資源的逐年匱乏，價(jià)格一直高攀，導(dǎo)致市場(chǎng)上各種摻假摻雜現(xiàn)象層出不窮。對(duì)魚粉摻假的鑒別方法進(jìn)行研究，可以提升原料品控人員對(duì)魚粉的品質(zhì)判斷的正確率，在對(duì)魚粉的性價(jià)比進(jìn)行分析時(shí)可得到較客觀的結(jié)論。

　　魚粉是一種優(yōu)質(zhì)的動(dòng)物性蛋白質(zhì)原料，廣泛應(yīng)用于畜禽及水產(chǎn)飼料中。其蛋白含量高，蛋白質(zhì)消化率可高達(dá)90%左右；氨基酸組成齊全、平衡，其中賴氨酸和蛋氨酸含量都較高；鈣磷含量較高，比例良好，利用率高；礦物質(zhì)、維生素等含量也特別豐富，此外還含多種未知生長(zhǎng)因子，適口性好，因而在水產(chǎn)飼料生產(chǎn)中具有極其重要的作用。由于其使用量大，市場(chǎng)價(jià)格高，所以摻假摻雜現(xiàn)象特別普遍。常見(jiàn)摻假物的種類有：

　　（1）以增加魚粉的重量為目的而摻入豆粕、花生粕、菜籽粕、棉粕和貝殼粉等；

　　（2）以增加總氮為目的而摻入非蛋白氮物質(zhì)如脲醛聚合物、二縮脲、尿素、氯化銨等；

　　（3）以低質(zhì)動(dòng)物蛋白質(zhì)摻入魚粉中，如摻入羽毛粉、雞肉粉、肉骨粉、皮革粉、血粉等；

　　（4）以低質(zhì)或變質(zhì)的魚粉摻入到質(zhì)量好的魚粉中，這種現(xiàn)象在進(jìn)口魚粉中較為嚴(yán)重。

　　下面介紹一些常規(guī)的檢測(cè)手段，來(lái)定性地判斷魚粉的摻假摻雜情況。常用的方法有感官鑒別法、鏡檢鑒別法、物理鑒別法和化學(xué)鑒別法。  

　　1 感官和鏡檢鑒別法

　　1.1 感官鑒別法

　　可根據(jù)魚粉的形狀、顆粒度、顏色、光澤度、透明度等特征進(jìn)行品質(zhì)鑒定。標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般是顆粒大小均勻，粉中有大量疏松的魚肌纖維以及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等成分；魚粉顏色均一，呈淺黃、黃棕或黃褐色；以手握之有疏松感，不結(jié)塊，不發(fā)粘，不成團(tuán)；帶有濃郁的烤魚香味，并略帶魚腥味，但無(wú)異味。摻假魚粉的許多特征都不同于標(biāo)準(zhǔn)魚粉。在摻假魚粉中可見(jiàn)到顆粒大小不一、形狀不一、顏色不一的雜質(zhì)，少見(jiàn)或不見(jiàn)魚肌纖維以及骨刺、魚鱗、眼球等標(biāo)準(zhǔn)魚粉的成分；粉狀顆粒較細(xì)，易結(jié)塊，多呈小團(tuán)塊狀。手握即成團(tuán)塊狀，發(fā)粘；魚香味較淡、無(wú)味或有異味等。

　　判斷魚粉是否摻假，可用四步驟，“看”、“摸”、“聞”、“嘗”。第一，看。魚粉色澤隨魚種而異，墨罕魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚呈紅褐色。魚粉顏色變深，可能是加熱過(guò)度；魚粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起魚粉自燃造成的；魚粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的結(jié)果；如果魚粉中有棕色微粒，可能摻有棉籽粕白色、灰色及淺黃色的絲條，是制革工業(yè)的下腳料。第二，摸。優(yōu)質(zhì)魚粉較細(xì)，手捏松軟，呈肉松狀，放下后手上無(wú)雜質(zhì)，劣質(zhì)魚粉較粗，手捻可發(fā)現(xiàn)摻進(jìn)的黃沙，油性小或無(wú)油性。另外，抓取少量魚粉，用手指頭捻，黏性越大，魚粉越新鮮。第三，聞。優(yōu)質(zhì)魚粉氣味純正，無(wú)異味，有烤過(guò)的魚香味，并稍帶魚油味；而變質(zhì)、劣質(zhì)魚粉常有怪味、酸敗味、氨臭味及過(guò)熟的焦味。第四，嘗，優(yōu)質(zhì)魚粉含鹽量低，口嘗幾乎感覺(jué)不到咸味，如果咸味較重，則說(shuō)明魚粉質(zhì)量差。

　　1.2鏡檢法鑒別

　　體視鏡檢法是最常用的一種方法，可以識(shí)別出大多數(shù)摻假物。優(yōu)質(zhì)魚粉在體視鏡下明顯可見(jiàn)一束束魚肌肉和玉白色至琥珀色、半透明或不透明的略帶光澤的魚骨，部分可見(jiàn)脊骨和魚刺的特征，還可見(jiàn)表面具有同心圓狀的薄而透明的鱗片，有時(shí)可見(jiàn)小珍珠樣的魚眼珠。

　　在體視鏡下，魚肉，顆粒較大，表面粗糙，具有纖維結(jié)構(gòu)，呈黃色或黃褐色，有透明感，形碎蹄筋，似有彈性；魚骨（包括魚刺、魚頭骨）為半透明或不透明的碎塊，大小各異，呈白色至白黃色（一些魚骨屑成琥珀色），表面光滑，魚刺細(xì)長(zhǎng)而尖，似脊椎狀，仔細(xì)觀察可看到魚刺碎塊中有一大端頭或小端頭的魚刺特征，而魚頭骨則呈片狀，半透明，正面有紋理，魚頭骨堅(jiān)硬無(wú)彈性；魚鱗，平坦或卷曲的藻形片狀物，近似透明，有一些同心圓線紋；魚眼，表面碎裂，呈乳色的圓球形顆粒，半透明，光澤暗淡，較硬。

　　在魚粉中和以上特征相差較遠(yuǎn)的其他顆粒或粉狀物多為摻假物，可據(jù)摻假物的鏡檢特征加以鑒別。

　　以增加魚粉重量為目的的摻假魚粉。

　　（1）摻大豆皮粉的魚粉：魚粉中摻入大豆皮粉鏡下可見(jiàn)豆皮，黃色或淡黃色塊狀物。豆皮有凹形斑點(diǎn)，稍有卷曲，并可見(jiàn)種臍。鏡下還可見(jiàn)白色海綿狀淀粉像水珠樣浮在塊狀物表面。

　　（2）摻花生餅粕的魚粉：魚粉中摻入花生餅粕鏡下可見(jiàn)花生外殼和種皮，外殼為破碎、不規(guī)則、厚薄不一的片狀，分層。內(nèi)層呈白色海綿狀，有纖維交織，外層表面有突筋呈網(wǎng)狀，種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色。

　　（3）摻菜籽粕的魚粉：魚粉中摻菜籽粕鏡下可見(jiàn)菜籽粕的種皮，其種皮特征為棕色且薄，外表面有蜂窩狀網(wǎng)孔，表面有光澤，內(nèi)表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕的種皮和籽仁碎片不連在一起，籽仁呈淡黃色，形狀不規(guī)則，無(wú)光澤。

　　（4）摻棉仁餅粕的魚粉：魚粉中摻入棉仁餅粕鏡下可見(jiàn)棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上，棉絮纖維為白色絲狀物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤，棉籽殼碎片為棕色或紅棕色，較厚。沿其邊沿方向有淡黃色或黃褐色的不同色層，并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色，含有許多圓形扁平黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體。

　　（5）摻稻殼粉的魚粉：魚粉中摻入稻殼粉鏡下可見(jiàn)稻殼碎片，該碎片表面有光澤和井字條紋，并可見(jiàn)到殼表面的茸毛。

　　（6）摻麥麩的魚粉：魚粉中摻入麥麩鏡下可見(jiàn)淡黃色或棕色、片狀麩皮。麩皮的外表面有細(xì)皺紋，內(nèi)表面粘附有許多不透明的白色淀粉。

　　（7）摻芝麻餅粕的魚粉：魚粉中摻入芝麻餅粕鏡下可見(jiàn)芝麻種皮，芝麻種薄、表面帶有微小的圓形突起，黑色、褐色或黃褐色，因品種而異。

　　（8）摻蝦頭或蝦肉粉的魚粉：魚粉中摻入蝦頭粉鏡下可見(jiàn)蝦須、蝦眼球、蝦外殼和蝦肉等。蝦殼類似卷曲的云母狀薄片，半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球形顆粒狀，為蝦頭粉中較易辨認(rèn)的特征。蝦須在鏡下以斷片形式存在，長(zhǎng)圓管狀，帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀，半透明，帶毛或不帶毛。

　　（9）摻蟹殼粉的魚粉：魚粉中摻入蟹殼粉鏡下可見(jiàn)蟹殼特征。蟹殼為規(guī)則的碎片狀，殼外層多為橘紅色，多孔，并有蜂窩狀的圓形凹斑。

　　（10）摻貝殼粉的魚粉：魚粉中摻入貝殼粉鏡下可見(jiàn)貝殼的微小顆粒，表面光滑，顏色依貝殼的種類不同而有較大差異，有的為白色或灰色，也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的紋理或者有暗淡交錯(cuò)的線束，有些碎片邊緣呈鋸齒狀。

　　以增加總氮為目的的摻假魚粉。

　　脲醛聚合物為乳黃色不規(guī)則球狀物，用探針輕壓后會(huì)散開(kāi)并呈晶體狀，且不溶于水。

　　以增加粗蛋白含量為目的的摻假魚粉。

　　（1）摻皮革粉的魚粉：魚粉中摻入皮革粉鏡下可見(jiàn)綠色、深綠色及磚紅色的塊狀物或絲狀物，像鋸末似的，沒(méi)有水解羽毛粉那樣透明。

　　（2）摻水解羽毛粉的魚粉：魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見(jiàn)半透明不規(guī)則的碎顆粒，有些反光。同時(shí)可見(jiàn)羽毛軸，似空心圓。也可看見(jiàn)未能充分水解的生羽毛。

　　（3）摻血粉的魚粉：魚粉中摻入血粉鏡下可見(jiàn)血粉特征，血粉在鏡下顆粒形狀各異，有的邊緣銳利，有的邊緣粗糙不整齊。顏色有呈黑色的似瀝青，有的為血紅色發(fā)亮的小珠。

　　（4）摻肉骨粉的魚粉：魚粉中摻入肉骨粉鏡下可見(jiàn)黃色至深褐色的顆粒，含脂肪高的色澤較深，且有油反射的光澤，其表面粗糙。鏡下可見(jiàn)很細(xì)的、相互聯(lián)接的肌肉纖維。骨質(zhì)為白色、灰色或淺棕黃色的塊狀顆粒，不透明或半透明，帶斑點(diǎn)，邊緣圓純。此外還可見(jiàn)到毛發(fā)、蹄角等，經(jīng)常可見(jiàn)混有血粉的特征。  

　　2 物理鑒別法

　　2.1 浮沉法

　　取樣品少許，放入潔凈的玻璃杯或燒杯中，加入10倍體積的水，劇烈攪拌，靜置后，觀察水面漂浮物和水底沉淀物，若水面漂有羽毛碎片或植物性物質(zhì)如稻殼粉、花生殼粉、麥麩等，杯底有砂石及礦物質(zhì)等，說(shuō)明有水解羽毛粉或植物性摻假物質(zhì)摻入。

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2.2篩選法

　　將魚粉樣品用孔徑為2.80mm的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩選，標(biāo)準(zhǔn)魚粉至少有98%的顆粒通過(guò)，否則說(shuō)明魚粉中有摻假物，使用不同網(wǎng)眼的篩子可檢出摻入的雜物。

　　2.3氣味測(cè)試法

　　根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味可以判別魚粉的真?zhèn)巍Ｈ紵龝r(shí)，若聞到似純毛發(fā)燃燒后的氣味說(shuō)明是動(dòng)物性摻假物質(zhì)；若聞到谷物干炒時(shí)的芳香味，說(shuō)明魚粉中摻有植物性物質(zhì)；取樣品20g，放入小燒瓶或三角瓶中，加10g大豆粉，適量水，加塞后加熱15～20min，去掉塞子后可以聞到氨氣味，說(shuō)明有尿素?fù)饺搿?

　　2.4容重法

　　純魚粉的容重一般為450~660g/L，如果容重明顯變大或變小，則說(shuō)明魚粉中摻有雜物。具體的檢測(cè)方法為：取魚粉樣品非常輕而仔細(xì)地倒入1,000mL量筒中，直到正好達(dá)到1,000mL刻度為止，用一刮產(chǎn)或匙調(diào)整容積。注意放入樣品適應(yīng)輕放，不得震動(dòng)或擊打。然后把魚粉倒出來(lái)，并稱重（做三個(gè)平行樣，取平均值），然后與純魚粉的容量對(duì)比。

　　3 化學(xué)檢測(cè)法

　　3.1魚粉中摻入植物質(zhì)的檢測(cè)

　　凡植物質(zhì)均含淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物。木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質(zhì)。

　　摻淀粉的檢測(cè)：取被檢魚粉1～2g入試管中，加4～5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1～2滴碘—碘化鉀（KI）溶液（取KI6g入100mL蒸餾水中，再加入2gI，溶解后搖勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻有淀粉。

　　摻木質(zhì)素的檢測(cè)：取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2g間苯三酚溶入100mL 90%乙醇中）浸濕，放置5～10min，再滴加2～3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說(shuō)明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。

　　3.2魚粉中摻入血粉的檢測(cè)

　　血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)能分解過(guò)氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)點(diǎn)。根據(jù)是否出現(xiàn)環(huán)點(diǎn)，即可判斷出魚粉是否摻有血粉。檢測(cè)方法：取少許被檢魚粉于白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺-冰乙酸混合液數(shù)滴（1g聯(lián)苯胺加入到100mL冰乙酸中，加150mL蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過(guò)氧化氫液一滴，若魚粉中摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。

　　3.3 魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測(cè)

　　3.3.1魚粉中摻入脲醛聚合物的檢測(cè)

　　脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與鉻變酸反應(yīng)能形成一種紫色的化合物。而蛋白質(zhì)和脂肪不參與此反應(yīng)。檢測(cè)方法是：將檢測(cè)物中的可疑物在鏡下夾出3~5粒，放在干燥潔凈的50mL燒杯內(nèi)，滴加約0.5mL鉻變酸（lg/L的濃硫酸溶液），在電爐上小心微熱至剛有微煙產(chǎn)生，從電爐上取下燒杯，慢慢地加15mL水，若溶液變成紫色則樣品中含有脲醛聚合物。

　　3.3.2魚粉中摻入雙縮脲的檢測(cè)

　　該法的原理是雙縮脲在堿性環(huán)境條件可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物。檢測(cè)方法：稱取被檢魚粉2g入20mL蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過(guò)濾，取濾液4mL入試管中，加1mL 6mol/L NaOH溶液，再加1mL 1.5% CuSO4溶液，搖勻后立即觀察，若溶液顯紫紅色，則說(shuō)明魚粉中摻有雙縮脲，顏色越深，摻入的量越大。

　　3.3.3魚粉中摻入尿素的檢測(cè)

　　生黃豆粉中的脲素酶能將尿素分解生成氨使得水溶液呈堿性，加入酚紅試劑后溶液呈紅色。檢測(cè)方法是：將可疑物在鏡下夾出3～5粒，放在15mL比色管內(nèi)，加少量生黃豆粉約0.2g、3~5滴酚紅指示劑（lg/L），再加10mL水，迅速蓋好塞子，搖動(dòng)片刻，靜置數(shù)分鐘，若溶液變成紅色則樣品中含尿素。

　　3.3.4魚粉中摻入銨鹽的檢測(cè)

　　銨鹽在濃堿的作用下迅速分解生成氨使pH試紙變成藍(lán)色。具體檢測(cè)方法是：將可疑物從鏡下夾出3~5粒，放培養(yǎng)皿內(nèi)，在皿內(nèi)貼一濕潤(rùn)的pH試紙，向培養(yǎng)皿內(nèi)加人約3mL30%濃氫氧化鈉溶液，迅速蓋上培養(yǎng)皿，如pH試紙立即變成藍(lán)色則樣品中含有銨鹽。

　　3.4魚粉中摻入皮革粉的檢測(cè)

　　皮革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成Cr6+，Cr6+在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色水溶性鉻-二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極靈敏，微量鉻即可檢出。檢測(cè)方法是：取被檢魚粉1～2g入瓷坩堝中，經(jīng)炭化、灰化，冷卻后，用少許蒸餾水將灰分濕潤(rùn)，加10mL(NH4)2SO4溶液使呈酸性，再加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2～0.5g均二苯胺基脲溶入100mL  90%乙醇中），若片刻后出現(xiàn)紫紅色，則證明有皮革粉摻入。

　　3.5魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測(cè)

　　禽糞中含有尿酸，若飼料中混入或摻入禽糞，則可通過(guò)檢測(cè)尿酸確認(rèn)。檢測(cè)方法：取少許被檢樣于蒸發(fā)皿中，加入1+1硝酸充分濕潤(rùn)，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在，則被檢樣品外圍呈紅褐色。為進(jìn)一步驗(yàn)證，可滴加氨水，觀察其是否顯紫色。

hugo

樓主還是厲害啊，頂頂！

煙花雨

hugo 發(fā)表于 2014-3-23 20:10
樓主還是厲害啊，頂頂！

樓主轉(zhuǎn)來(lái)的~  呵呵

sdhuang

如果再配上圖片就更好了

micky

這個(gè)太給力啊

liulangzhe616

如果再配上圖片就更好了

雨中獨(dú)舞

學(xué)習(xí)。。。。。。。。。。。。。。