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飼料級磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣產品與配合飼料中共存組分在分析方法上的比較
      飼料產品同磷酸氫鈣（DCP）和磷酸二氫鈣（MCP）產品在物理化學性質上是不同的。飼料主要有六大成分：水分、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、無氮浸出物（NFE）和粗纖維，其中還含有少量的飼料添加劑帶入的磷、鈣、氟、錳、鋅、鐵、鎂等元素；而DCP和MCP主要成分是磷、鈣、水，還有少量的鐵、鎂、氟等元素。從組分上可知，飼料同DCP和MCP在分析上有有機分析和無機分析之分。而飼料中的磷、鈣主要是飼料添加劑DCP或MCP帶入的，這兩種組分在DCP和MCP中是常量組分，當他們以2%左右的量加入飼料中后，相當于被稀釋了50倍，磷鈣的分析由常量分析過渡到微量和半微量分析，因此要準確分析這些組分，對分析方法的選擇變得尤為重要。
    下面就制樣和共存組分磷、鈣、氟、水、砷、鉛的測定在分析方法上簡單談談其區別。
1樣品的制備
    DCP和MCP產品一般是均勻的粉狀物質，能通過40目的占95%以上，這樣的產品在不同的取樣單元取得的樣只需混勻縮分就可得到分析樣本。而配合飼料中有谷物、秸稈、植物塊莖等較粗的物質，樣品的均勻性也較差，因此在取樣時要盡可能采取到被檢飼料的各個不同部分，破碎至40~60目，再經過篩、混勻、縮分才能得到分析樣本。
2磷的測定
     2.1由于樣品的性質不同，決定其樣品的處理方法不同。DCP和MCP樣品是無機鹽類，易溶于稀鹽酸，在全磷測定時只需將樣品用一定量的稀鹽酸溶解即可；而配合飼料中有一部分有機物，必須經過消化處理后，讓部分被有機物結合的磷游離出來后方能測定。
     2.2磷含量的多寡決定了要采用何種精度要求的分析方法來進行分析。配合飼料中磷的含量低，所以GB/T6437-92標準中規定了全磷的測定方法為釩鉬酸銨分光光度法，其分析結果的允許差要求為：
P含量<0.5%時，其平行結果間的相對誤差為10%；
P含量>=0.5%時，其平行結果間的相對誤差為5%。
而DCP標準HG2636-94和MCP標準HG2861-1997中規定了全磷的測定方法為磷鉬酸喹啉重量法，其分析結果的允許差為平行樣間絕對差值不大于0.3%。（若按P含量為17%算，換算成相對誤差應不大于1.8%。）
    如果用飼料標準GB6437-92中所規定的方法來測定DCP或MCP中的磷時，設DCP中的P含量為17%時，允許平行結果間絕對誤差為0.85%，也即測定結果為16.58%~17.42%之間任何數據均正確；而按DCP標準HG2636-94中規定，允許平行樣間的絕對誤差為0.3%，也即測定結果只能在16385%~17.15%之間才正確，說明分光光度法的精度達不到DCP常量分析的精度要求。而且分光光度法只適用于微量分析，用來測定DCP或MCP中的磷時，會稀釋很多倍才能達到要求，在稀釋過程中會帶來誤差。因此，用飼料中磷的測定方法來測定DCP或MCP中的磷是不可行的。
3鈣的測定
    3.1同磷的測定一樣，DCP和MCP樣品同配合飼料樣品的處理方法是不同的。
    3.2在分析方法上，DCP標準HG2636-94中用的是EDTA硫酸鋅返滴定法。從理論上講該條件下測定的是鈣鎂含量。而普通DCP產品中含有1%左右的氧化鎂，作為測定鈣含量的分析方法，EDTA硫酸鋅返滴定法是不科學的。所以，我們引用了飼料標準GB6436中附錄B（補充件）的方法-----EDTA快速滴定法來測定DCP中的鈣含量。MCP標準中規定了測定鈣含量的方法也是引用了飼料標準GB6436中附錄B（補充件）的方法------EDTA快速滴定法。新的飼料級磷酸氫鈣標準（HG2636--2000）中鈣的測定方法引用了飼料標準GB6436-92中附錄B（補充件）的方法。該方法測定速度快且比較準確，目前大部分飼料廠家和DCP、MCP生產廠家都采用該方法。但是將其中的分散劑可溶性淀粉改成了蔗糖，使終點變化更敏銳，提高了分析的準確度。
4水分的測定
    純的磷酸氫鈣分子式為Ca(H2PO4)2.2H2O，所含兩個結晶水為化合水，是磷酸氫鈣的固有成分。實際生產的飼料級磷酸氫鈣中水分除兩個結晶水外還有部分游離水（結晶水約20%左右，游離水為1.5%左右）。據文獻介紹，115~120度磷酸氫鈣將失去兩個結晶水成為無水物，樣品純度越高，失去結晶水的速率越快。試驗證明，當溫度升到90度以上時磷酸氫鈣將開始部分失去結晶水。
    HG2636-94和HG2861-1997標準中分別規定了DCP和MCP產品中水分的測定方法是用丙酮洗滌后，在50度，大氣壓下烘3h測定其游離水分。而GB/T6435-86中規定了飼料中的水分是在105度、大氣壓下鼓風烘3h（至恒重）來測定其水分含量。有些作為飼料的奶制品、動植物油脂、礦物質不用此方法。對飼料試樣的制備也有要求；原始樣品必需在1000g以上，破碎至40~60目后風干縮分制的試樣；多汁的樣品需預處理后才能用于測定，用于盛裝樣品的稱量瓶直徑40mm以上。而我們應客戶的要求將DCP產品改用飼料方法------105度時烘3h，盛裝樣品的稱瓶直徑為40mm。影響水分測定的因素一般有下列幾點。
    4.1盛裝樣品的容器大小。試驗證明，同一樣品在稱樣量、烘干溫度相同的情況下用直徑為60mm和40mm的稱量瓶在烘3h后，水分測定值分別為6.3%和4.5%。可見，樣品的比表面積越大，失去水分的速率越快。
    4.2烘箱的通風性能。試驗證明，如果烘箱的通風性能不好，則烘箱內溫度不均勻，離熱源越近，溫度越高，從而影響樣品水分含量的測值。因此，試驗時最好將樣品置于靠近溫度計水銀球的地方，并且開運鼓風裝置。
    4.3開關烘箱門時間的長短。試驗證明當在105度烘箱門打開后，溫度迅速下降，關門后自動升溫，溫度有一個上沖階段，當溫度升至110度時，烘箱才能自動斷電，溫度慢慢回落至恒溫。
    4.4烘焙時間和溫度。
MCP水分測定方法仍按照HG2861-1997標準執行。

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