飼料級磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣產(chǎn)品與配合飼料中共存組分在分析方法上的比較--轉(zhuǎn)

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飼料級磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣產(chǎn)品與配合飼料中共存組分在分析方法上的比較
      飼料產(chǎn)品同磷酸氫鈣（DCP）和磷酸二氫鈣（MCP）產(chǎn)品在物理化學性質(zhì)上是不同的。飼料主要有六大成分：水分、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、無氮浸出物（NFE）和粗纖維，其中還含有少量的飼料添加劑帶入的磷、鈣、氟、錳、鋅、鐵、鎂等元素；而DCP和MCP主要成分是磷、鈣、水，還有少量的鐵、鎂、氟等元素。從組分上可知，飼料同DCP和MCP在分析上有有機分析和無機分析之分。而飼料中的磷、鈣主要是飼料添加劑DCP或MCP帶入的，這兩種組分在DCP和MCP中是常量組分，當他們以2%左右的量加入飼料中后，相當于被稀釋了50倍，磷鈣的分析由常量分析過渡到微量和半微量分析，因此要準確分析這些組分，對分析方法的選擇變得尤為重要。
    下面就制樣和共存組分磷、鈣、氟、水、砷、鉛的測定在分析方法上簡單談?wù)勂鋮^(qū)別。
1樣品的制備
    DCP和MCP產(chǎn)品一般是均勻的粉狀物質(zhì)，能通過40目的占95%以上，這樣的產(chǎn)品在不同的取樣單元取得的樣只需混勻縮分就可得到分析樣本。而配合飼料中有谷物、秸稈、植物塊莖等較粗的物質(zhì)，樣品的均勻性也較差，因此在取樣時要盡可能采取到被檢飼料的各個不同部分，破碎至40~60目，再經(jīng)過篩、混勻、縮分才能得到分析樣本。
2磷的測定
     2.1由于樣品的性質(zhì)不同，決定其樣品的處理方法不同。DCP和MCP樣品是無機鹽類，易溶于稀鹽酸，在全磷測定時只需將樣品用一定量的稀鹽酸溶解即可；而配合飼料中有一部分有機物，必須經(jīng)過消化處理后，讓部分被有機物結(jié)合的磷游離出來后方能測定。
     2.2磷含量的多寡決定了要采用何種精度要求的分析方法來進行分析。配合飼料中磷的含量低，所以GB/T6437-92標準中規(guī)定了全磷的測定方法為釩鉬酸銨分光光度法，其分析結(jié)果的允許差要求為：
P含量<0.5%時，其平行結(jié)果間的相對誤差為10%；
P含量>=0.5%時，其平行結(jié)果間的相對誤差為5%。
而DCP標準HG2636-94和MCP標準HG2861-1997中規(guī)定了全磷的測定方法為磷鉬酸喹啉重量法，其分析結(jié)果的允許差為平行樣間絕對差值不大于0.3%。（若按P含量為17%算，換算成相對誤差應(yīng)不大于1.8%。）
    如果用飼料標準GB6437-92中所規(guī)定的方法來測定DCP或MCP中的磷時，設(shè)DCP中的P含量為17%時，允許平行結(jié)果間絕對誤差為0.85%，也即測定結(jié)果為16.58%~17.42%之間任何數(shù)據(jù)均正確；而按DCP標準HG2636-94中規(guī)定，允許平行樣間的絕對誤差為0.3%，也即測定結(jié)果只能在16385%~17.15%之間才正確，說明分光光度法的精度達不到DCP常量分析的精度要求。而且分光光度法只適用于微量分析，用來測定DCP或MCP中的磷時，會稀釋很多倍才能達到要求，在稀釋過程中會帶來誤差。因此，用飼料中磷的測定方法來測定DCP或MCP中的磷是不可行的。
3鈣的測定
    3.1同磷的測定一樣，DCP和MCP樣品同配合飼料樣品的處理方法是不同的。
    3.2在分析方法上，DCP標準HG2636-94中用的是EDTA硫酸鋅返滴定法。從理論上講該條件下測定的是鈣鎂含量。而普通DCP產(chǎn)品中含有1%左右的氧化鎂，作為測定鈣含量的分析方法，EDTA硫酸鋅返滴定法是不科學的。所以，我們引用了飼料標準GB6436中附錄B（補充件）的方法-----EDTA快速滴定法來測定DCP中的鈣含量。MCP標準中規(guī)定了測定鈣含量的方法也是引用了飼料標準GB6436中附錄B（補充件）的方法------EDTA快速滴定法。新的飼料級磷酸氫鈣標準（HG2636--2000）中鈣的測定方法引用了飼料標準GB6436-92中附錄B（補充件）的方法。該方法測定速度快且比較準確，目前大部分飼料廠家和DCP、MCP生產(chǎn)廠家都采用該方法。但是將其中的分散劑可溶性淀粉改成了蔗糖，使終點變化更敏銳，提高了分析的準確度。
4水分的測定
    純的磷酸氫鈣分子式為Ca(H2PO4)2.2H2O，所含兩個結(jié)晶水為化合水，是磷酸氫鈣的固有成分。實際生產(chǎn)的飼料級磷酸氫鈣中水分除兩個結(jié)晶水外還有部分游離水（結(jié)晶水約20%左右，游離水為1.5%左右）。據(jù)文獻介紹，115~120度磷酸氫鈣將失去兩個結(jié)晶水成為無水物，樣品純度越高，失去結(jié)晶水的速率越快。試驗證明，當溫度升到90度以上時磷酸氫鈣將開始部分失去結(jié)晶水。
    HG2636-94和HG2861-1997標準中分別規(guī)定了DCP和MCP產(chǎn)品中水分的測定方法是用丙酮洗滌后，在50度，大氣壓下烘3h測定其游離水分。而GB/T6435-86中規(guī)定了飼料中的水分是在105度、大氣壓下鼓風烘3h（至恒重）來測定其水分含量。有些作為飼料的奶制品、動植物油脂、礦物質(zhì)不用此方法。對飼料試樣的制備也有要求；原始樣品必需在1000g以上，破碎至40~60目后風干縮分制的試樣；多汁的樣品需預(yù)處理后才能用于測定，用于盛裝樣品的稱量瓶直徑40mm以上。而我們應(yīng)客戶的要求將DCP產(chǎn)品改用飼料方法------105度時烘3h，盛裝樣品的稱瓶直徑為40mm。影響水分測定的因素一般有下列幾點。
    4.1盛裝樣品的容器大小。試驗證明，同一樣品在稱樣量、烘干溫度相同的情況下用直徑為60mm和40mm的稱量瓶在烘3h后，水分測定值分別為6.3%和4.5%。可見，樣品的比表面積越大，失去水分的速率越快。
    4.2烘箱的通風性能。試驗證明，如果烘箱的通風性能不好，則烘箱內(nèi)溫度不均勻，離熱源越近，溫度越高，從而影響樣品水分含量的測值。因此，試驗時最好將樣品置于靠近溫度計水銀球的地方，并且開運鼓風裝置。
    4.3開關(guān)烘箱門時間的長短。試驗證明當在105度烘箱門打開后，溫度迅速下降，關(guān)門后自動升溫，溫度有一個上沖階段，當溫度升至110度時，烘箱才能自動斷電，溫度慢慢回落至恒溫。
    4.4烘焙時間和溫度。
MCP水分測定方法仍按照HG2861-1997標準執(zhí)行。

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