四飼料粗脂肪的測定 一、原理 根據飼料樣品中脂肪不溶于水而溶于有機溶劑的特性,用無水乙醚做提取劑,使樣品在乙醚中反復浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根據飼料樣品的質量在抽提前后的變化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。 二、主要的儀器設備 1.電熱恒溫水浴鍋 2.鼓風電熱烘箱 3.索氏脂肪提取器 三、試劑 無水乙醚(AR)。 四、分析步驟 (1)選取有代表性的試樣,用四分法縮減至200g,風干或65℃烘干后粉碎,過0.42mm試驗篩。 (2)樣品烘干:稱取1~2g(準確至0.0002g)飼料樣品,置于已編號的中速定量濾紙包中,105℃烘3h,冷卻30min后稱量。 (3)抽提:將濾紙包放人抽提器內,加入無水乙醚,濾紙包應完全浸入乙醚,同時打開冷凝水管水流,65~75℃水浴加熱,乙醚沸騰后蒸發,乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體流回抽提腔。當浸提管中乙醚積聚到一定高度時,可由虹吸管回流至盛醚瓶內,周而復始,反復浸提。抽提時間視樣品中脂肪含量而定,一般為6~24h,直至抽提干凈為止。(點滴對比法:用干凈表面皿分別點滴萃取液和未抽提乙醚各1滴進行痕跡對比,差異不大時認為脂肪已抽提干凈。 (4)將濾紙包取出,放置在干凈的表面皿上,讓乙醚在通風處充分揮發后放入原鋁盒中,在105℃烘干1~2h,冷卻30min后稱量,直至恒重。 五、計算 EE(%)=file:///C:\Users\亂世主席\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-24102.png ml——脫脂前濾紙包質量,g; m2——脫脂后濾紙包質量,g; m——風干試樣質量,g。 六、注意事項 1.乙醚易燃燒,實驗室內嚴禁明火。 2.包濾紙包時,將手洗凈,戴手套操作。 3.濾紙包要用鉛筆編號。 4.無水乙醚應不含有水分及其他雜質。 五飼料粗灰分的測定 一 范圍 本方法規定了飼料中粗灰分測定。 二 原理 試料在550℃灼燒后所得殘渣,用質量百分數表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質,也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。 三 儀器設備 3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3.2 分樣篩,孔徑0.45mm(40 目). 3.3 分析天平,感量0.0001g。 3.4 高溫爐,有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。 3.5 坩堝,瓷質,容積50mL。 3.6 干燥器,用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 四 操作步驟 將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱量。再重復灼燒,冷卻、稱量,直至兩次質量之差小于0.0002g 為恒量。 稱取2~5g 試料,準確至0.0002g,置于已恒量的坩堝中,在電爐上小心炭化, 在炭化過程中,應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙,然后升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐, 于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻至30min,稱量。再同樣灼燒1h, 冷卻,稱量,直至兩次質量之差小于0.00021g 為恒量。 五 結果計算 按下式計算粗灰分的質量分數: X=100(m2-m0)/m1-m0 式中: m0──為恒質空坩堝質量,g; m1──為坩堝加試料的質量,g; m2──為灰化后坩加灰分的質量,g。 六飼料中鈣的測定 一 主題內容與適用范圍
本準規定了飼料中鈣的測定方法。
本標準適用于配合飼料、單一飼料和濃縮飼料。 二 方法原理
將試樣中有機物破壞,鈣變成溶于水的離子,用草酸銨定量沉淀,用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。
三 試劑
3.1 鹽酸 3.2 硫酸 3.3 氨水 3.4 草酸銨水溶液 3.5 高錳酸鉀標準溶液 3.6 甲基紅指示劑 0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
四 儀器和設備
4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 4.2 分樣篩孔徑 4.3 分析天平感量 4.4 高溫爐電加熱,可控溫度在550±20℃。 4.5 坩堝瓷質。 4.6 容量瓶100mL。 4.7 滴定管酸式,25或50mL。 4.8 玻璃漏斗 4.9 定量濾紙 4.10 移液管 10,20mL。 4.11 燒杯 200mL。 4.12 凱氏燒瓶 250或500mL。
五 測定步驟
5.1 試樣的分解
5.1.1 干法
稱取試樣2~5g于坩堝(4.5)中,精確至0.0002g,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐(4.4)于550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續進行),在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液(3.1)10mL和濃硝酸數滴,小心煮沸,將此溶液轉入容量瓶(4.6),冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.1.2 濕法(用于無機物或液體飼料)
稱取試樣2~5g于凱氏燒瓶(4.12)中,精確至0.0002g,加入硝酸(GB623分析純)10mL,加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入70%~72%高氯酸(GB 623分析純)10mL,小心煮消沸至溶液無色,不得蒸干(危險1),冷卻后加蒸餾水50mL,且煮沸騰驅逐二氧化氮,冷卻后轉入容量瓶(4.6),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.2 試樣的測定
準確移取試樣液10~20mL(含鈣量20mg左右)于燒杯(4.11)中,加蒸餾水100mL,甲基紅指示劑(3.6)2滴,滴加氨水溶液(3.3)至溶液呈橙色,再加鹽酸溶液(3.1)使溶液洽變紅色(pH2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加草酸銨溶液(3.4)10mL,且不斷攪拌,如溶液變橙色,應補滴鹽酸滴溶液至紅色,煮沸數分鐘,放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2h)。
將沉淀和濾紙轉入原燒杯,加硫酸溶液(3.2)10mL,蒸餾水50mL,加熱至75~80℃,用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定,溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。
同時進行空白溶液的測定。
六 測定結果的計算
file:///C:\Users\亂世主席\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-31470.png
v2:試樣標準高錳酸鉀的用量(ml) v0:空白標準高錳酸鉀的用量(ml) v1:移取試樣分解液的體積(ml) c: 標準高錳酸鉀的濃度(mol/L) m:試樣的質量(g)
七飼料中總磷的測定 一 范圍 本方法適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產品。 二原理 將試樣中有機物破壞,使磷元素游離出來,在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]絡合物,在波長400nm 下進行比色測定。 三 試劑 實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水的規格,本方法中所用試劑,除特殊說明外,均為分析純。 3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加水200mL 加熱溶解,冷卻后再加入250mL 硝酸,另稱取鉬酸銨25g, 加水400mL 加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存, 若生成沉淀,則不能繼續使用。 3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 釩鉬酸銨顯色劑。 3.5 磷標準液。 四 儀器設備 4.1 實驗室里樣品粉碎機或研缽。 4.2 分析篩。 4.3 分析天平,感量0.0002g。 4.4 分光光度計。 4.5 比色皿。 4.6 高溫爐。 4.7 瓷坩堝。 4.8 容量瓶。 4.9 移液管。 4.10 三角瓶,250mL。 3.11 凱氏燒瓶。 4.12 可調溫電爐,1000W。 五操作步驟 1 干法 稱取2g~5g 試料(精確至0.0002g)于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐,在550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續進行),取出冷卻,加入10mL 鹽酸和硝酸數滴,小心煮沸約10min,冷卻后轉入,100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。 2 工作曲線 準確移取磷標準液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 釩鉬酸銨顯色劑,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,以0.0mL 溶液為參比,用1cm 比色皿,在400nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度,以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。 3 試料的測定 準確移取試料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波長下測定試樣分解液的吸光度,在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。 六結果計算 8.1 測定結果按式(1)計算: X=m1V/104V1m…………(1) 式中:X——以質量分數表示的磷含量,%; m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量,μg; V——試樣分解液的總體積,mL; m——試樣的質量,g; V1——試樣測定的移取試樣分解液體積,mL; 八 總結 可以說開始我是為了應付老師教給我們的作業 ,不過我寫著寫著,就發現這不是為了應付老師的作業這么簡單了,發現這是我自己對飼料這門課的重新認識。開始我自己認為自己不會走飼料這條路,所以學不學無所謂。寫作業的時候,我就想我怎么才能把它寫好,這可就要自己動腦子了: 1、中國是個比較特別的國家其他國家是以捕撈為主,而中國確是以養殖為主,就可以怎么說;借助英雄聯盟的一句話,人在塔在,我可以這么說養殖在飼料在嗎? 2、原來世界魚粉的價格看中國,要是中國養殖戶都金盆洗手了,那么秘魯這個國家不是屌爆了。 3、國際把飼料分為八類,而中國卻把飼料分為十七類。別的國家不要的東西,中國飼料老板都可以把它加在中國造的飼料里面,不知道這是真的節約嗎? 4、中國的有些老板老有才了,別的國家把死魚集中處理掉,而中國的老板說他們浪費,自己還沾沾自喜把它做成魚粉,這個是小道消息,可信度為o. 5、聽說氨基酸有二種一個是L型,一個是D 型,一個可以被魚類吸收,一個不可以。聽說有一種氨基酸老便宜了,不知道飼料老板怎么加的氨基酸,讓我充滿了想象呀。(L的可以吸收,D的不可以吸收,LD在一起也不可以) 不敢在想了,要不然我自己屌爆了。
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